页数：15页文件大小：378.9 KB来源： 仪器分析ppt课件
本课件讲电解与库仑分析法，介绍电重量法与电解分离、分解电压与过电位产生的原因，区分浓差极化与电化学极化，并给出控制电位与控制电流两种电解方式以及库仑滴定的电量计算与终点判断。
第九章电解和库仑分析法：
9.1电解分析的基本原理一、电解电解是利用外部电源使化学反应向非自发方向进行的过程。电解CuSO4：
二、分解电压与析出电位：
三、过电压及过电位：
四、电解时离子的析出次序及完全程度：
9.2电解分析方法及其应用一、控制电流电解法（恒电流电解法）
二、控制电位电解法
it=i010-ktK=0.434AD(s-1)Vδ电解开始时，被电解物质的浓度较高，电解电流较大，电解速率较快。随着电解的进行，该物质浓度越来越小，因此电解电流越来越小。
当该物质被全部电解析出后，电流就趋于零，电解完成。
三、汞阴极电解分离法：
9.3库仑分析法：
1.电量的测量（1）库仑计：氢氧气体库仑计通过测量水被电解后产生的氢氧混合气体的体积，可求得电解过程所消耗的电量。H++e-→½H2OH--e-→¼O2（2）电子积分仪t+½H2O2.303K2.303Kiiit=i010-Kt00t00lgit=lgi0-Kt2.指示终点的方法1化学指示剂法2电位法3永停终点法3.100%的电流效率：必须避免在工作电极上有负反应发生) =(1-10Q=i10dt-Kt-Kt0tQ=idt∫∫3=16800ml96500C=1F↔(1×22.4+1×22.4)×10421C↔0.1741ml混合气体
二、控制电位库仑分析法以控制电极电位的方式电解，当电流趋近于零时表示电解完成。由测得电解时消耗的电量求出被测物质的含量。
三、控制电流库仑分析法控制电流库仑分析法是在恒定电流的条件下电解，由电极反应产生的滴定剂与被测物质发生反应，用化学指示剂或电化学的方法来确定滴定的终点。
由恒电流的大小和到达终点需要的时间算出消耗的电量，由此求得被测物质的含量，因此恒电流库仑分析法也称为库仑滴定法。
例3.000g含砷试样经融解还原为三价砷后，加入缓冲溶液后进行电解。在0.120A的恒定电流下，用电解产生的I2来库仑滴定AsO33-，经560s达滴定终点。
试计算试样中As2O3的百分含量。解电极反应：2I-=I2+2e-库仑滴定：I2+AsO3+H2O=2I+AsO43--3-+2H+3.000=0.03445g×0.120×5604×96487197.8AsO~2AsO3-~2I~4e-2342 n=4As2O3W=0.03445×100%=1.48%As2O3=itnF=MAs2O3m
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