17 实验6：氨氮和亚硝酸盐的测定.pptx

第1页：氨氮和亚硝酸盐的测定

氨氮和亚硝酸盐的测定

第2页：实验目的和意义

实验目的和意义

第3页：亚硝酸盐去除效率的测定

亚硝酸盐去除效率的测定萘乙二胺分光光度法实验原理：在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543 nm波长测定吸光值。

第4页：亚硝酸盐标准溶液的配制

实验步骤1.亚硝酸盐氮标准贮备溶液：100 μg /ml2.亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0 μg/ml移取5 ml亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100ml量瓶中，加水至标线，混匀。临用前配制。

第5页：亚硝酸盐标准曲线的绘制

3.绘制标准曲线（1）取6个50 ml具塞比色管，分别加入0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.030，0.040，0.050 mg/L。

第6页：显色与吸光值测定

（2）各加入1.0 ml磺胺溶液，混匀。放置5 min。

• （3）各加入1.0 ml盐酸萘乙二胺溶液混匀。放置15min。
• （4）选543 nm波长，5 cm测定池，以水作参比，测其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
• （5）以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。

第7页：水样的测定

4.水样的测定移取50.0 ml水样于具塞比色管中。参照(2)—(4)步骤测量水样的吸光值Aw

第8页：氨氮去除效率的测定

氨氮去除效率的测定次溴酸盐氧化法实验原理：在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。

第9页：铵标准溶液的配制

实验步骤1.铵标准贮备溶液：100 mg/L2.铵标准使用溶液：10.0 mg/L移取10.0 ml铵标准贮备溶液于100 ml量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液1.00 ml含氮10.0μg，临用前配制。

第10页：次溴酸钠溶液的配制

3.次溴酸钠溶液量取1.0 ml溴酸钾-溴化钾贮备溶液于250 ml聚乙烯瓶中，加49 ml水和3.0 ml盐酸溶液，盖紧摇匀，置于暗处。5 min后加入50ml氢氧化钠溶液，混匀。临用前配制。

第11页：铵标准曲线的绘制

3.绘制标准曲线（1）取6个100 ml量瓶，分别加入0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80 ml铵标准使用溶液，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080mg/L。

第12页：氧化与显色操作

（2）各量取50.0 ml上述溶液，分别置于50ml具塞比色管中。

• （3）各加入5 ml次溴酸钠溶液，混匀，放置30 min。
• （4）各加5 ml磺胺溶液，混匀，放置5 min。
• （5）各加入1 ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min。
• （6）选543 nm波长，5 cm测定池，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为A0。
• （7）以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。

第13页：水样的测定

4.水样的测定(1)量取50.0 ml水样分别置于100 ml具塞锥形瓶中。

• (2)参照上述(3)—(6)步骤测定水样的吸光度Aw。
• (3)量取5 ml刚配制的次溴酸钠溶液于100 ml具塞锥形瓶中，立即加入5 ml磺胺溶液，混匀。放置5 min后加50 ml水样，然后加入1 ml盐酸萘乙二胺溶液，15 min后测定分析空白的吸光值Ab。