第1页：监测实验室基础
监测实验室基础
- 第二节监测实验室基础
- 引言一、实验用水二、试剂与试液三、试验室的环境条件四、实验室的管理及岗位责任制
- 小结
第2页：要使监测
要使监测
- 要使监测质量达到规定的水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员。包括
- ①仪器的正确使用和定期校正
- ②玻璃仪器的选用和校正
- ③化学试剂和溶剂的选用
- ④溶液的配制和标定、试剂的提纯
- ⑤分析人员的操作技术
- ⑥实验室安全工作
第3页：实验用水
实验用水
- 一、实验用水实验室中应配备相应的提纯装置
- 纯水的分级见表8-l
- 表8-1纯水分级表
第4页：蒸馏水金属
蒸馏水金属
- 蒸馏水
- （1）金属蒸馏器金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。用这种蒸馏器所获得的蒸馏水含有微量金属杂质。如含Cu2+约10-200ppm，电阻率0.1MΩ·cm(25℃)
- 只适用于清洗容器和配制一般试液
第5页：玻璃蒸馏器
玻璃蒸馏器
- （2）玻璃蒸馏器玻璃蒸馏器由含低碱高硅硼酸盐的“硬质玻璃”制成，二氧化硅约占80％
- 经蒸馏所得的水中含痕量金属，如含5ppb Cu2+，还可能有微量玻璃溶出物如硼、砷等
- 其电阻率约1MΩ·cm(25℃)
- 适用配制一般定量分析试液，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液
第6页：石英蒸馏器
石英蒸馏器
- （3）石英蒸馏器石英蒸馏器含二氧化硅99.9％以上
- 所得蒸馏水仅含痕量金属杂质，不含玻璃溶出物
- 电阻率约为2-3MΩ·cm(25℃)
- 适用于配制对痕量非金属进行分析的试液
第7页：亚沸蒸馏器它
亚沸蒸馏器它
- （4）亚沸蒸馏器它是由石英制成的自动补液蒸馏装置
- 其热源功率很小，使水在沸点以下缓慢蒸发，不存在雾滴污染问题
- 所得蒸馏水几乎不含金属杂质(超痕量)
- 适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液
第8页：亚沸蒸馏器它（续）
-1
第9页：去离子水
去离子水
- 去离子水去离子水是用阴阳离子交换树脂以一定型式组合进行水处理而得
- 去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，所以不适于配制有机分析试液
- 自来水进入交换器前必须充分曝气（除氯）。自然曝气夏季约需一天，冬季需三天以上，如急用可煮沸、搅拌、充气，并冷却后使用
第10页：无氯水
无氯水
- 无氯水
- 无氨水
- 无二氧化碳水
- 无铅（重金属）水
- 无砷水
- 无酚水
- 不含有机物的蒸馏水特殊要求的纯水3.特殊要求的纯水
第11页：特殊要求
特殊要求
- 特殊要求的纯水
- （1）无氯水加入亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原为氯离子，以联邻甲苯胺检查不显黄色
- 用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制得
- （2）无氨水加入硫酸至pH＜2，使水中各种形态的氨或胺均转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得，但应注意避免实验室空气中存在的氨重新污染
第12页：无二氧化碳水
无二氧化碳水
- （3）无二氧化碳水
- ①煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，或使水量蒸发10％以上(水多时)，加盖放冷即得
- ②曝气法：用惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得
- 制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中
第13页：无砷水
无砷水
- （4）无砷水
- 一般蒸馏水和去离子水均能达到基本无砷的要求
- 应避免使用软质玻璃制成的蒸馏器、贮水瓶和树脂管
- 进行痕量砷分析时，必须使用石英蒸馏器、石英贮水瓶、聚乙烯的树脂管
第14页：无铅水
无铅水
- （5）无铅(重金属)水用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。所用贮水器事先应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜，再用无铅水洗净
- （6）无酚水
- ①加碱蒸馏法加氢氧化钠至水的pH值＞11，使水中的酚生成不挥发的酚钠后蒸馏即得
- 也可同时加入少量高锰酸钾溶液至水呈深红色后进行蒸馏
第15页：活性碳吸附法将粒状
活性碳吸附法将粒状
- ②活性碳吸附法将粒状活性碳在150-170℃烘烤2h以上进行活化
- 放在干燥器中冷至室温
- 装入预先盛有少量水(避免炭粒间存留气泡)的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床
- （7）不含有机物的蒸馏水加入少量高锰酸钾碱性溶液，使水呈紫红色，进行蒸馏即得
- 若蒸馏过程中红色褪去应补加高锰酸钾
第16页：试剂与试液
试剂与试液
- 二、试剂与试液
- 根据实际需要，合理选用相应规格的试剂，按规定浓度和需要量正确配制
- 注意保存时间,一般浓溶液稳定性较好,稀溶液稳定性较差,通常较稳定的试剂,其10-3mol/L溶液可贮存一个月以上,10-4mol/L溶液只能贮存一周,而10-5mol/L溶液需当日配制
- 配制试液均需注明配制日期和配制人员，以备查核追溯。由于各种原因，有时需对试剂进行提纯和精制，以保证分析质量
第17页：化学试剂的规格俄罗斯的等级
表8-2化学试剂的规格俄罗斯的等级和符号某些国家通用等级和符号标志颜色代号名称级别分析纯Ч·Д·АG·R绿色G·R保证试剂、优级纯一级品化学纯x·чA·R红色A·R分析试剂、分析纯二级品纯ЧC·P蓝色C·P化学纯三级品
第18页：一级试剂
一级试剂
- 一级试剂用于精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液
- 二级试剂常用于配制定量分析中的普通试液。如无注明环境监测所用试剂均应为二级或二级以上
- 三级试剂只能用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等.
第19页：质量高于一级品的高纯试剂
质量高于一级品的高纯试剂
- 质量高于一级品的高纯试剂（超纯试剂）常以“9”的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以4个9，5个9，6个9
- 4个9表示纯度为99.99％，杂质总含量不大于1×10-2％
- 5个9表示纯度为99.999％，杂质总含量不大于1×10-3％
- 6个9表示纯度为99.9999％，杂质总含量不大于1×10-4％。依此类推
第20页：实验室的环境条件
实验室的环境条件
- 三、实验室的环境条件
- 痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应在超净实验室中进行或使用
- 超净实验室中空气清洁度常采用100号。这种清洁度是根据悬浮固体颗粒的大小和数量多少分类的。表8-3空气清洁度的分类
第21页：实验室管理及岗位责任制
实验室管理及岗位责任制
- 四、实验室管理及岗位责任制1.对监测分析人员的要求（l）应具有相当于中专以上的文化水平，经培训、考试合格，方能承担监测分析工作
- （2）熟练地掌握本岗位的监测分析技术，对承担的监测项目要做到理解原理、操作正确、严守规程、准确无误
- （3）接受新项目前，应在测试工作中达到规定的各种质量控制实验要求，才能进行项目的监测
第22页：认真做好分析
认真做好分析
- （4）认真做好分析测试前的准备工作，实验用水、试剂、标准溶液、器皿、仪器等均应符合要求
- （5）负责填报监测分析结果，做到书写清晰、记录完整、校对严格、实事求是
- （6）及时完成测试后实验室清理工作，做到现场环境整洁，工作交接清楚，做好安全检查
- （7）树立高尚的科研和实验道德，热爱本职工作，钻研科研技术，培养科学作风，谦虚谨慎，遵守劳动纪律，搞好团结协作
第23页：对监测质量保证人员的要求
对监测质量保证人员的要求
- 对监测质量保证人员的要求
- （1）负责监督和检查环境监测质量保证各项内容的实施情况
- （2）按隶属关系定期组织实验室内及实验室间分析质量控制工作，向上级单位报告质量保证工作执行情况，并接受上级单位的有关工作部署、安排组织实施
- （3）组织有关的技术培训和技术交流，帮助解决所辖站有关质量保证方面的技术问题
第24页：实验室安全制度
实验室安全制度
- 实验室安全制度
- （1）实验室内需设各种必备的安全设施（通风橱、排气管道及消防灭火器材等），并应定期检查，保证随时可供使用
- 使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全
- （2）实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所，不得任意堆放，以免错拿错用，造成事故
- （3）应严格遵守实验室规章制度，尤其是使用易燃、易爆和剧毒试剂时，必须遵照有关规定进行操作
- 实验室内不得吸烟、会客、喧哗、吃零食或私用电器等
第25页：下班时要
下班时要
- （4）下班时要有专人负责检查实验室的门、窗、水、电、煤气等，切实关好，不得疏忽大意
- （5）实验室的消防器材应定期检查，妥善保管，不得随意挪用
- 一旦实验室发生意外事故时，应迅速切断电源、火源，立即采取有效措施，随时处理，并上报有关领导
第26页：药品使
药品使
- 药品使用管理制度
- （1）化学试剂应有专人负责发管，分类存放，定期检查使用和管理情况
- （2）易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方，并有相应安全保障措施
- 易燃、易爆试剂要随用随领，不得在实验室内大量积存
- 保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理
- （3）剧毒试剂应有专人负责管理，加双锁存放，批准使用，两人共同称量，登记用量
- （4）取用化学试剂的器皿（如药匙、量杯等）必须分开，不得混用
第27页：使用氰化物时，切实注意安全
使用氰化物时，切实注意安全
- （5）使用氰化物时，切实注意安全，不在酸性条件下使用，并严防溅洒沾污
- 氰化物废液必须经处理再倒入下水道，并用大量流水冲稀
- （6）使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行
- 任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂
- （7）稀释浓酸试剂时，应按规定要求操作和贮存
第28页：仪器使用管理制度
仪器使用管理制度
- 仪器使用管理制度
- （1）各种精密贵重仪器以及贵重器皿（如铂器皿和玛瑙研钵等）要有专人管理，分别登记造册、建卡立档。仪器档案应包括仪器说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养维修、检定、校准以及使用情况的登记记录等
- （2）精密仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。上机人员应考核合格方可上机操作
第29页：使用仪器前应先检查仪器是否正常
使用仪器前应先检查仪器是否正常
- （3）使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转
- （4）仪器用完之后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩
- （5）仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查
第30页：样品管理制度
样品管理制度
- 样品管理制度
- （1）由于环境样品的特殊性，要求样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性
- （2）监测站的技术负责人应和采样人员、测试人员共同议定详细的工作计划，周密地安排采样和实验室测试间的衔接、协调，以保证自采样开始至结果报出的全过程中，样品都具有合格的代表性
第31页：样品容器除一般情况外的特殊处理
样品容器除一般情况外的特殊处理
- （3）样品容器除一般情况外的特殊处理，应由实验室负责进行。对于需在现场进行处理的样品，应注明处理方法和注意事项，所需试剂和仪器应准备好，同时提供给采样人员。对采样有特殊要求时，应对采样人员进行培训
- （4）样品容器的材质要符合监测分析的要求，容器应密塞、不渗不漏
第32页：样品的登记、验收和保存要按以下规定执行
样品的登记、验收和保存要按以下规定执行
- （5）样品的登记、验收和保存要按以下规定执行
- ①采好的样品应及时贴好样品标签，填写好采样记录
- 将样品连同样品登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室
- ②如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样
- 同时对“空白”和“副样”也都要分别注明
第33页：实验室应有专人负责样品的登记、验收
实验室应有专人负责样品的登记、验收
- ③实验室应有专人负责样品的登记、验收，其内容如下
- 样品名称和编号
- 样品采集点的详细地址和现场特征
- 样品的采集方式，是定时样、不定时样还是混合样
- 监测分析项目
- 样品保存所用的保存剂的名称、浓度和用量
- 样品的包装、保管状况
- 采样日期和时间
- 采样人、送样人及登记验收人签名
第34页：样品验收过程
样品验收过程
- ④样品验收过程中，如发现编号错乱、标签缺损、字迹不清、监测项目不明、规格不符、数量不足以及采样不合要求者，可拒收并建议补采样品
- 如无法补采或重采，应经有关领导批准方可收样，完成测试后，应在报告中注明
- ⑤样品应按规定方法妥善保存，并在规定时间内安排测试，不得无故拖延
- ⑥来样记录，样品登记表，送样单和现场测试的原始记录应完整、齐全、清晰，并与实验室测试记录汇总保存
