02 还原糖的测定小结.ppt
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本课件梳理食品中还原糖的常用测定方法，从GB法直接滴定所用的菲林试剂甲、乙液讲起，依次展开高锰酸钾滴定法的反应链与草酸钠标定、萨氏法的碘量滴定，以及硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
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第1页：还原糖直接滴定法（GB法）
- 还原糖的测定直接滴定法（GB法）
- 菲林法、兰－艾农法、改良的兰－艾农法（亚铁氰化钾、次甲基兰）菲林试剂甲液：硫酸铜溶液（+次甲基兰）
- 菲林试剂乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠（+亚铁氰化钾)
- 甲、乙液分别贮存，测定时甲、乙液等体积混合硫酸铜＋氢氧化钠氢氧化铜
第2页：
第3页：高锰酸钾滴定法
- 高锰酸钾滴定法Cu2++ 还原糖Cu+Fe3++ Cu+= Fe2++ Cu2+MnO4-+ Fe2+Fe3++ MnO2高锰酸钾溶液需标定称取草酸钠（GB1289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中）0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾（3.5）滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点,滴定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验
第4页：萨氏法
- 萨氏(Somogyi)法Cu2++ 还原糖Cu+2Cu++ I2= 2Cu2++ 2 I-I2 + 2 Na2S2O3= Na2S4O6+ 2 NaINa2S2O3浓度需标定
第5页：硫代硫酸钠的配制与标定
- Na2S2O3配制与标定
- 0.1mol/L Na2S2O3的配制：粗称Na2S2O3·5H2O 5g于烧杯中，加水溶解稀释到200ml
- 0.1mol/L Na2S2O3标定：准确称取0.1gK2Cr2O7置于碘量瓶中，加20ml水溶解，加1.8gKI（过量，不要求精确），加15mL 2mol/L HCl摇匀，盖好，暗处反应15min后加约100ml水稀释，立即用0.1mol/L Na2S2O3滴定至浅黄色，加1ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失呈绿色
- （平行误差小于0.0002）
第6页：碘量法测定醛糖
碘量法（醛糖的测定）Na2S2O3浓度需标定
