11 实验九 小香槟(汽酒)中总糖的测定.doc

第1页：总糖测定的原理与样品处理

原理

样品经除去二氧化碳后，在加热条件下直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝作指示剂，根据样品液消耗体积计算小香槟中总糖的量。

试剂：碱性酒石酸铜甲液（硫酸铜 15 克及次甲基蓝 0.05 克溶于水稀释至 1000 毫升）；碱性酒石酸铜乙液（酒石酸钾钠 50 克、氢氧化钠 75 克、亚铁氰化钾 4 克，稀释至 1000 毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶）；盐酸；葡萄糖标准溶液（1.000 克经 98-100℃ 干燥至恒重的纯葡萄糖，加 5 毫升盐酸后稀释至 1000 毫升，每毫升相当于 1 mg 葡萄糖）；6N 盐酸；甲基红指示液；20% 氢氧化钠溶液。

样品处理：吸取样品 10 毫升，加水 40 毫升，在水浴上加热煮沸 10 分钟后移入 250 毫升容量瓶加水至刻度混匀。取该样液 50 毫升于 100 毫升容量瓶中，加 5 毫升 6N 盐酸，在 68-70℃ 水浴中加热 15 分钟，冷却后加 2 滴甲基红指示液，用 20% 氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。

第2页：碱性酒石酸铜标定与样品滴定

标定碱性酒石酸铜溶液：吸取甲、乙液各 5.0 毫升于 150 毫升锥形瓶中，加水 20 毫升与玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加约 9 毫升葡萄糖标准溶液，控制在 2 分钟内加热至沸，趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗总体积；平行操作三份取平均值，计算每 10 毫升（甲、乙液各 5 毫升）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。

样品溶液预测与测定：吸取甲、乙液各 5.0 毫升于锥形瓶中，加水 20 毫升与玻璃珠 2 粒，2 分钟内加热至沸，趁沸先快后慢滴加样品液，颜色变浅后以每两秒 1 滴滴定至蓝色刚好褪去，记录体积；正式测定时先加入比预测体积少 1 毫升的样品液，2 分钟内加热至沸后继续滴定至终点，同法平行三份取平均消耗体积。

计算：X = M × 0.95 / (V1 × V2 / 250) × 100，其中 X 为样品中总糖含量（以蔗糖计，%），M 为 10 毫升碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg），V1 为样品处理时吸取样品体积（毫升），V2 为测定时平均消耗样品溶液体积（毫升），0.95 为葡萄糖换算为蔗糖的系数。