17 实验十五 糕干粉中铜元素的测定.doc

第1页：二乙氨基二硫代甲酸钠法测铜

原理

样品经消化后，在碱性溶液中（pH 9.0-9.2）铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠（铜试剂）生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。

试剂与仪器：柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液（柠檬酸铵 20 克与乙二胺四乙酸二钠 5 克溶于水）；2N 硫酸；1:1 氨水；酚红指示液（0.1% 乙醇溶液）；铜试剂溶液（0.1% 二乙氨基二硫代甲酸钠溶液，必要时过滤，贮于冰箱）；四氯化碳；铜标准溶液（1.0000 克金属铜分次加入总量不超过 37 ml 的 6N 硝酸溶解，移入 1000 ml 容量瓶定容，每毫升相当于 1 mg 铜）；铜标准使用液（经两次稀释至每毫升相当于 10 μg 铜）；6N 硝酸；分光光度计。

操作：样品消化同食品中铅的测定。吸取消化后的定容溶液和同量试剂空白液分别置于 125 ml 分液漏斗中，加水稀释至 20 ml；吸取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml 铜标准使用液分别置于 125 ml 分液漏斗中，各加 2N 硫酸至 20 ml。各加 5 ml 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液和 3 滴酚红指示剂，混匀后用 1:1 氨水调至红色，再各加 2 ml 铜试剂溶液和 10.0 ml 四氯化碳，剧烈振摇 2 分钟，静置分层后四氯化碳层经脱脂棉滤入 2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 440 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。

第2页：铜的显色测定与计算

计算：X = (A1 - A2) × 1000 / [m × (V2 / V1) × 1000]，式中 X 为样品中铜的含量（mg/kg 或 mg/L），A1 为测定用样品消化液中铜的含量（μg），A2 为试剂空白液中铜的含量（μg），m 为样品质量（体积，g 或 ml），V1 为样品消化液的总体积（ml），V2 为测定用样品消化液体积（ml）。

源文件标准系列相当铜量写作「0.5、10、15、20、2 μg」，按 10 μg/ml 标准使用液与吸取体积计算应为 0、5、10、15、20、25 μg，表中按标准值列出。

第3页：原子吸收分光光度法测铜

原理

样品处理后导入原子吸收分光光度计，原子化以后吸收 324.8 nm 共振线，其吸收量与铜含量成正比，与标准系列比较定量。

试剂与仪器：要求使用去离子水、优级纯或高级纯试剂；铜标准溶液同二乙氨基二硫代甲酸钠法；铜标准使用液稀释至每毫升相当于 1 μg 铜；硝酸、6N 硝酸、0.5% 硝酸、10% 硝酸；过硫酸铵；0.5% 硫酸钠溶液；石油醚；原子吸收分光光度计。

操作：称取 2 克样品置于瓷坩埚中，加热炭化后置高温炉 420℃ 灰化 3 小时，放冷后加水少许稍加热，再加 1 ml 1:1 硝酸加热溶解后移入 10 ml 容量瓶加水稀释至刻度备用。吸取 0、1、2、4、6、8 ml 铜标准使用液分别置于 100 ml 容量瓶，加 0.5% 硝酸稀释至刻度混匀，将处理后的样液、试剂空白液和各标准液导入火焰测定。

测定条件：灯电流 6 mA，波长 324.8 nm，狭缝 0.19 nm，空气流量 9 升/分，乙炔流量 2 升/分，灯头高度 3 mm，氘灯背景校正（可根据仪器型号调至最佳条件）。以铜含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。

计算：X = (A1 - A2) × V × 1000 / (m × 1000)，式中 X 为样品中铜的含量（mg/kg），A1、A2 分别为测定用样品和试剂空白液中铜的含量（μg/ml），V 为样品总体积（ml），m 为样品质量（g）。