13 第十五章 食品中有害物质的检测.ppt

第1页：第十五章 食品分析中的质量保证

第十五章食品中有害物质的检测第一

第十五章食品中有害物质的检测第一节分析数据的质量一、误差

（一）系统误差

是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。

（二）偶然误差

由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。（三）过失误差——由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。

第2页：控制和消除误差的方法

1.控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（(六）严格遵守操作规程

第3页：二、不确定度

• 一、二、不确定度（测量不确定度的简称）（又叫可疑程度）（一）定义——分析结果的正确性或准确性的可疑程度。
• 。
• 表达分析质量优劣的一个指标。
• （二）分类1.1. 标准不确定度——用标准偏差表示的结果不确定度。
• 2.2. 扩展不确定度（总不确定度）
• 绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。

第4页：相对偏差

• （2）相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。
• l相对算术平均偏差= d / x ×100 %l标准偏差S =√∑d2 / n-1l相对标准偏差—变异系数=S/x ×100 %标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。
• 因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。
• 变异系数= S / X ·100 %

第5页：误差的来源

（三）来源1.取样2.存放条件3.仪器效应4.试剂纯度5.假定的化学计算6.分析条件7.样品效应8.计算上的影响9.空白校正10.分析人员的影响11.随机效应

第6页：不确定度的评估过程三

（四）不确定度的评估过程三、误差和不确定度主要讲两者的区别：误差是本，不确定度是对误差分布的分析。

主要区别见教材表15-1。

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第7页：如何提高分析结果的准确度

四、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度（一）选择合适的分析方法（二）减少测定误差（三）增加平行测定的次数，减少随机误差（四）消除测量过程中系统误差（五）标准曲线的回归

第8页：标准曲线的绘制用吸光光度法

3.标准曲线的绘制用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。

在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。

第9页：最小二乘与结果校正

最小——使所有误差的平方和达最小值二乘——平方。

第10页：第二节 分析测试中的质量保证

第二节分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制1.人员素质2.仪器设备3.实验室管理4.技术资料

第11页：实验室外部质量保证

二、实验室外部质量保证（一）外部质量控制（二）实验室外部质量评定三、质量控制图（一）质量控制图的作用（二）质量控制图的分类：分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。

（三）质量控制图的使用（四）质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因（五）质量控制图的应用范例

第12页：实验室认可

四、实验室认可（一）实验室认可的目的（二）实验室认可所遵循的原则（三）实验室认可的程序

第13页：第十六章 实验方法评价与数据处理

• 第十六章实验方法评价与数据处理第一节实验方法评价一、评价指标（一）准确度指测定值与真实值的接近程度。
• 反映测定结果的可靠性。
• （二）精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。
• 它代表测定方法的稳定性和重现性。
• 精密度的高低用偏差来衡量。

第14页：准确度高的方法

• 准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。
• 准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。（三）检测限通过几个例题来说明。（四）费用与效益

第15页：实验结果的检验

二、实验结果的检验（一）t 检验法

第16页：F 检验法第二节实验数据处理

二、F 检验法第二节实验数据处理一、分析结果的表示二、实验数据的处理（一）记录与运算规则（二）可疑数据的检验与取舍

第17页：狄克逊检验法

• 狄克逊检验法（Q确定法）
• 先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。
• Q = d / R据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q表，若Q＞Q表则舍去可疑值，若Q ≤Q表则应保留可疑值。
• 格鲁布斯检验法三、测定结果的校正

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