页数：29页文件大小：702.5 KB来源： 食品检验技术ppt课件
本课件讲解食品中常见有害有毒物质的检测。有机氯农药介绍焰色法、亚铁氰化银试纸法与电子捕获检测器的气相色谱条件；有机磷农药介绍刚果红法、纸上斑点法及两类色谱柱的气相色谱条件；黄曲霉毒素重点讲解薄层层析的单向展开与双向展开法，含点样、展开、确证与稀释定量。
本课件进入第七章《食品常见有害有毒物质的检测》，讲述有机氯农药、有机磷农药、黄曲霉毒素等的测定方法及注意事项。
内容简介：本章讲述了食品中常见有害有毒物质如有机氯农药、有机磷农药、黄曲霉毒素等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。
学习目的与要求
本章目录
第一节 有机氯农药残留的测定
（2）电子捕获检测器条件：
（3）色谱图；（4）计算。
第二节 有机磷农药残留的测定
二、定量检测
（2）测定：吸取2～5μL混合标准液及样品净化液，注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。
6、结果计算。
7、16种有机磷农药的色谱图：图示为16种有机磷农药混合标准溶液的气相色谱分离图谱，可用于各组分保留时间的对照与定性。
第三节 黄曲霉毒素的测定
黄曲霉毒素是一组化学结构类似的化合物，已分离鉴定出12种，包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇。
图示包括黄曲霉毒素B1、B2、B3、B4、B5、B6等结构。
| 食物名称 | 最高允许含量/（μg/kg） |
|---|---|
| 玉米、花生、花生油、坚果和干果（核桃、杏仁） | 20（黄曲霉毒素B1） |
| 玉米、花生仁制品（按原料折算） | 20（黄曲霉毒素B1） |
| 大米、其他食用油（香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油） | 10（黄曲霉毒素B1） |
| 其他粮食（麦类、面粉、薯干）、发酵食品（酱油、食用醋、豆豉、腐乳制品）、淀粉类制品（糕点、饼干、面包、裱花蛋糕） | 5（黄曲霉毒素B1） |
| 牛乳及其制品（消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼乳、甜炼乳、奶油）、黄油、新鲜猪组织（肝、肾、血、瘦肉） | 0.5（黄曲霉毒素M1） |
一、薄层层析法 1、仪器：小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓缩器、玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器、展开槽(25cm×6cm×4cm)、紫外光灯100—125W、波长365nm滤光片、微量注射器。
2、测定方法：(一)样品处理；(二)黄曲霉毒素提取。
(三)测定 1．单向展开法（1）薄板制备：称取3g硅胶G，加2～3倍量的水，研磨1～2min呈糊状后，倒入涂布器推成5cm×20cm、厚度约0.25mm的薄层板3块。在空气中干燥15min，在100℃活化2h，取出，放干燥器中保存。一般可保存2～3d，若放置时间较长，可再活化后使用。
（2）点样：在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血红素吸管滴加样液。
（3）展开与观察：在展开槽内加10mL无水乙醚，预展12cm，取出挥干。再于另一展开槽内加10mL丙酮—三氯甲烷（8+92），展开10～12cm，取出，在紫外光下观察结果。
于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上，反应5min后，用吹风机吹热风2min（板上温度不高于40℃），再于薄层板上滴加以下两点：第三点10μL 0.04μg／mL AFTB1标准使用液；第四点20μL样液。按上法展开并观察，样液是否产生与AFTB1标准点相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四两点，可依次作为标准与标准的衍生物空白对照。
（5）稀释定量：样液中的AFTB1荧光点的荧光强度，如与AFTB1标准点最低检出量（0.0004μg）的荧光强度一致，则样品中AFTB1含量即为5μg／kg。若样液中荧光强度比最低检出量强，则根据强度估计，减少滴加微升数，或将样液稀释后再滴加不同微升数，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。
滴加式样：第一点10μL AFTB1标准使用液（0.04μg／mL）；第二点根据情况滴加10μL样液；第三点15μL样液；第四点20μL样液。
X（μg/kg）= 0.0004 × V₁ × D ／（m₁ × V₂）× 1000
式中：X——样品中AFTB1的含量，μg/kg；V₁——加入苯—乙腈混合液的体积，mL；V₂——出现最低荧光时滴加样液的体积，mL；D——样液的总稀释倍数；m₁——加入苯—乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g；0.0004——AFTB1的最低检出限量，μg。
2．双向展开法（1）点样：取薄层板三块，在距下端3cm基线上，于距左边缘0.8～1cm处各滴加10μL AFTB1（0.04μg／mL）标准液，在距左边缘2.8～3cm处各滴加20μL样液。然后在第二块板的样液点上加滴10μL AFTB1（0.04μg／mL）标准液，在第三块板的样液点上加滴10μL AFTB1（0.02μg／mL）标准液。
（4）确认试验：另取薄层板二块，于第四、五两板距左边缘0.8～1cm处各滴加10μL AFTB1（0.04μg／mL）标准液及1小滴三氟乙酸；在距左边缘2.8～3cm处，于第四板滴加20μL样液及1小滴三氟乙酸，于第五板滴加20μL样液、10μL AFTB1标准液及1小滴三氟乙酸，反应5min后，用热风吹2min（板上温度不高于40℃）。再用双向展开法展开后，观察样液是否产生与AFTB1标准点重叠的衍生物。
观察时，可将第一板作为样液的衍生物空白板。若样液AFTB1含量较高时，则将样液稀释后，按单向展开法中（4）做确认试验。
（5）稀释定量：若样液中AFTB1含量较高，可按单向展开法中（5）稀释定量操作。若AFTB1含量较低，稀释倍数小，在定量的纵向展开板上仍有杂质干扰、影响结果判断，可将样液再做双向展开法测定，以确定含量。
（6）结果计算：同单向展开法。
第七章《食品常见有害有毒物质的检测》到此结束，本课程全部章节内容亦到此结束。
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