页数：41页文件大小：934.0 KB来源： 食品检验技术ppt课件
本课件讲解食品中脂类的测定。先介绍脂类的存在形式与理化性质，再重点展开索氏提取法的原理、适用范围、试剂仪器、抽提与称重步骤及注意事项，随后讲解酸水解法，最后系统介绍酸价、过氧化值、碘值与羰基价四项脂质分析指标。
本课件进入第四章《食品的一般成分分析》，本部分讲解第四节脂类的测定。
4、脂类物质的理化性质
索氏提取法、酸分解法属重量法，测定粗脂肪；罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法、牛乳脂肪测定仪法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
常用脂类含量测定仪器
（一）索氏提取法 1、原理：样品经预备处理（干燥、松散）后，用乙醚、石油醚等有机溶剂提取，得到「有机溶剂＋脂肪（粗脂肪）」，挥干溶剂后即得脂肪（粗脂肪），非脂类物质留在残渣中。
2、适用范围：脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态脂类含量较少，能烘干磨细、不易吸湿结块的食品样品。
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。
3、试剂
（2）仪器
4、测定步骤
（5）回收溶剂、烘干、称重
5、结果计算
脂肪（％）=（m₂ − m₁）／m × 100
式中：m₁——接收瓶的质量，g；m₂——接收瓶和粗脂肪的质量，g；m——试样的质量，g。计算结果保留有效数字三位。
6、注意事项及说明
7、索氏提取法的发展现状：在经典索氏提取器基础上发展出快速脂肪测定仪，以Soxtex索氏抽提系统为例，主要特点：
瑞士B-811索氏提取仪（参考价格约2.2万美金）的主要特点：
(3) 提取：取出试管，加入10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞放出气体，再塞好。静置12分钟，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
(4) 回收溶剂、烘干、称重：锥形瓶在水浴上蒸干，于100～105℃干燥、冷却、称量，再于100～105℃干燥……直至恒重。
脂肪（%）=（m₂ − m₁）／m × 100
式中：m——试样的质量，g；m₁——空锥形瓶的质量，g；m₂——锥形瓶和脂类的质量，g。
说明：源文件该页公式字符提取混乱，此处按标准酸水解法计算式还原，符号含义依原文「试样的质量」「空锥形瓶的质量」「锥形瓶和脂类质量」标注。
三、脂质分析
3、测定：称取3～5g试样于锥形瓶，加乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂50mL振摇，加酚酞指示剂，用0.1mol/L KOH滴定至微红色（可加热，再冷却）。
酸价（mg KOH/g油）= V × C × 56.1 ／ m
式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；C——氢氧化钾溶液摩尔浓度，mol/L；56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；m——试样重量，g。
2、原理：过氧化物＋碘化钾 → 碘（I₂）；I₂ ＋ 2Na₂S₂O₃ → 2I⁻ ＋ Na₂S₄O₆，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
3、操作方法：称取2～3g试样于碘量瓶，加氯仿-冰乙酸（4:6）30mL振动溶解，加塞摇匀，在暗处放置3min；加1mL饱和碘化钾溶液摇匀，加水100mL，用0.002mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至淡黄色；加淀粉指示剂1mL，继续用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至蓝色消失。
过氧化值（g/100g）=（V₁ − V₂）× C × 0.1269 ／ m × 100
式中：V₁——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，mL；V₂——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，mL；C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；m——试样重量，g；0.1269——1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。
4、操作方法：称取0.1～0.25g试样于碘量瓶，加氯仿10mL振动溶解，加25mL溴化碘乙酸溶液摇匀，加塞在暗处放置30min；加20mL碘化钾、100mL水，用0.01mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失。
碘值（g/100g）=（V₂ − V₁）× C × 0.1269 × 100 ／ m
式中：c——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；V₁——样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V₂——空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m——样品的质量，g；0.1269——1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。
说明：源文件该页仅列出符号含义未给出完整算式，此处按国标碘值计算式还原，以空白与样品的硫代硫酸钠体积差计算。
（四）羰基价的测定 1、概念：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。
2、测定原理：羰基化合物＋2,4-二硝基苯肼 → 腙，在碱性溶液中呈褐红色或酒红色物质，于波长440nm测吸光度，计算油脂中的羰基价。
5、操作方法：称取0.025～0.5g试样于25mL容量瓶，加苯定容；取5mL样液于25mL具塞试管，加3mL三氯乙酸、5mL 2,4-二硝基苯肼、5mL三苯膦，振摇混匀，60℃水浴30min；冷却后沿管壁加氢氧化钾-乙醇溶液，振摇混匀，放置10min，于440nm测吸光度。
调零：用不含三苯膦的空白试剂调零。
羰基价（meq/kg）=（A − A₀）× V₁ ／（854 × m × V₂）× 1000
式中：A——测定时样液吸光度；A₀——含三苯膦空白试剂吸光度；m——样品质量，g；V₁——样品稀释后的总体积，mL；V₂——测定用样品稀释液的体积，mL；854——各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值。
第四节《脂类的测定》到此结束，后续将讲解碳水化合物的测定。
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