02 食品分析的一般程序.ppt

第1页：食品分析的一般程序

食品分析的一般程序

1. 样品的采集、制备和保存
2. 样品的预处理
3. 成分分析
4. 分析数据处理
5. 分析报告的撰写

第2页：样品采集制备与保存目录

1. 样品的采集、制备和保存

• 1.1 样品的采集
• 1.2 样品制备
• 1.3 样品保存

第3页：正确采样的两个原则

1.1 样品的采集

样品的采集

从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）。

• 有代表性：采集的样品要均匀，能反映所属指标
• 适时性：采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质

第4页：采样步骤与样品分级

1.1.2 采样步骤：检样（需检验的批量食品）→ 混合、处理、缩分 → 原始样品 → 平均样品

• 试验样品（0.5kg）
• 复验样品（0.5kg）
• 保留样品（0.5kg）

第5页：采样的两种一般方法

1.1.2 采样的一般方法，样品的采集一般有两种方法：

随机抽样法

每个样品、每个部分都有被抽检的可能性。

代表性法

随时间、空间和位置等变化采集具有代表性的样品，如分层、定期和按生产环节取样。

第6页：均匀固体物料的取样

（1）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）

• 按不同批号分别采样，同一批号产品的采样点数由 S＝(N/2)^1/2 确定，式中N为检测对象数目，S为采样点数
• 按采样点数用取样器具在袋的上、中、下部位采样，混合为原始样品
• 原始样品采用四分法对角取样，至样品量不少于所有检测项目所需样品量的2倍，即得平均样品

第7页：半固体与液体物料的取样

• （2）较稠的半固体物料（稀奶油、动物油脂、果酱等）：分别在上中下三层的中心和四角采样，置同一容器内混匀
• （3）液体物料（植物油、鲜乳等）：按取样点数公式抽取一定量，再用虹吸法在上中下部位取样，混匀后分取至所需量
• （4）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：根据批号分批连同包装一起取样；若小包装外还有大包装，先按公式抽取大包装，再从中抽取小包装，混匀后分取

第8页：组成不均匀固体食品的取样

（5）组成不均匀的固体食品（肉、鱼、果品、蔬菜等）

• 肉：从不同部位取样混合后代表一只动物；从多只动物的同一部位采样，混合后代表该部位的质量
• 水产品：小鱼等随机多个取样，切碎混匀后分取缩减；大鱼等从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀后分取缩减
• 果蔬：先去皮、核；体积小的随机多个取样，切碎混匀后分取缩减；体积大的按成熟度及个体大小比例选取若干个体，从每个个体生长轴纵向剖成4份或8份，取对角线2份再混合缩减
• 体积膨胀型蔬菜（生菜、菠菜等）：由各包装分别抽取一定数量，混合后做成平均样品

第9页：液体浆体样品的制备

1.2 样品制备

1.2.1 液体、浆体或悬浮液体

搅拌均匀。常用工具：玻棒、电动搅拌器、液体采样器等。

第10页：固体样品与罐头的制备

1.2.2 互不相溶的液体（如油和水）

应分离后分别采取。

1.2.3 固体样品

先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法粉碎后过20～40目筛；肉类用绞碎或磨碎法；蔬菜和水果等采用匀浆法。

1.2.4 罐头

水果类清除果核后捣碎；肉类剔除骨头后捣碎；鱼类剔除调味料后再捣碎；常用工具为高速组织捣碎机。

常用设备：绞肉机、超微粉碎机、匀浆机、高速组织捣碎机。

第11页：采样注意事项与样品保存

1.3 采样注意事项及样品保存

采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学和细菌方面的影响：

1. 采样工具、容器必须清洁，无污染
2. 包装应严密，防止水分、挥发性成分损失
3. 采样量要足够，一般分为检验、复检和备查三份，每份不少于0.5kg
4. 样品采集后应立即送检
5. 标签应注明名称、批号、地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等
6. 性质不同的样品不可混在一起，应分别包装并注明性质

样品的保存：原则为干燥、低温、避光、密封；存放环境应清洁干燥，样品按日期、批次、编号摆放。

第12页：样品预处理的总原则

2. 样品预处理

• ①消除干扰因素
• ②完整保留被测组分
• ③使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果

常用预处理方法的选择，应根据食品的种类、分析对象、被测组分的理化性质及所选用的分析方法决定。

第13页：样品预处理方法一览

常用的样品预处理方法

• 有机物破坏法：干法灰化、湿法消化
• 溶剂提取法：浸提法、溶剂萃取法
• 蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏
• 色层分离法：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱分离
• 化学分离法：磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法
• 浓缩：常压浓缩、减压浓缩

第14页：干法灰化

（一）有机物破坏法——1. 干法灰化

原理

采用高温（500～550℃）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。

仪器

坩埚、电炉、马福炉等。

步骤：称样 → 坩埚 → 小火炭化（电炉）→ 灰化（马福炉）。

• 结果判定：灰分呈白色或灰白色
• 注意：适用于非挥发性元素的测定，所需时间较长

第15页：湿法消化

2. 湿法消化

原理

加强氧化剂（硝酸-高氯酸-硫酸；硝酸-硫酸）消煮，使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。

仪器

消化装置。

注意问题：控制适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却后沿壁加入；操作时人不能离开。

第16页：溶剂提取法与浸提萃取

（二）溶剂提取法

原理

利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离。

应用

常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。

2. 浸提法（液-固）

• 提取剂选择：相似相溶原则（极性：水＞乙腈＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞四氯化碳＞环己烷＞己烷）；沸点45～80℃；溶剂要稳定，不与样品发生反应
• 提取方法：振荡法、捣碎法、索氏提取法

3. 萃取法（液-液）：萃取剂应与原溶剂不相溶、易分层；常用分液漏斗操作。

第17页：蒸馏法的三种方式

（三）蒸馏法

原理

利用液体混合物中各组分的挥发度不同而进行分离。

1. 常压蒸馏法
2. 减压蒸馏法
3. 水蒸汽蒸馏法（附水蒸汽蒸馏装置图）

第18页：盐析法

（四）盐析法

向样品溶液中加入大量无机盐，使某些组分溶解度降低而析出，从而实现分离。本页课件仅列出方法名称，具体操作步骤建议对照原图补充。

第19页：化学分离法

（五）化学分离法

磺化法和皂化法

加入浓硫酸或氢氧化钠溶液，使脂肪转变为水溶性物质，再用有机溶剂提取脂溶性成分。

沉淀分离法

加入适当沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀而消除干扰。

掩蔽法

加入适当掩蔽剂，与干扰组分反应使其转变为不干扰状态。

第20页：色谱分离法

（六）色谱分离法

• 柱色谱
• 纸色谱

第21页：浓缩法

（七）浓缩法

• 常压浓缩法
• 减压浓缩法

常用设备：浓缩仪、旋转蒸发浓缩仪。

第22页：分析方法的选择目录

3. 分析方法的选择

• 3.1 正确选择分析方法的重要性
• 3.2 选择分析方法应考虑的因素
• 3.3 分析方法的评价
• 3.4 不同分析方法测定结果差异性的检验

第23页：选择分析方法的考虑因素

3.2 选择分析方法应考虑的因素

1. 分析要求的准确度和精密度
2. 分析方法的繁简和速度
3. 样品的特性
4. 现有条件

第24页：精密度及其衡量

3.3 分析方法的评价

3.3.1 精密度

指多次平行测定结果相互接近的程度，高低可用偏差来衡量。

• 平均偏差
• 标准偏差

第25页：准确度与误差表示

3.3.2 准确度

指测定值与真实值的接近程度，高低可用误差来表示。

准确度可通过测定标准试样的误差或作回收试验计算回收率，以误差或回收率P来判断。

• 绝对误差 ＝ X − X_T
• 相对误差 ＝（X − X_T）/ X_T

第26页：灵敏度

3.3.3 灵敏度

指分析方法所能检测到的最低限量。

• 仪器分析：灵敏度高，适用于待测成分含量低的样品
• 化学分析：灵敏度较低，适用于待测成分含量高的样品

第27页：国内外食品检测标准简介

4. 国内外食品检测标准简介

国内食品分析标准

《食品卫生法（试行）》；《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》。

国际食品分析标准

ISO制定的食品分析标准；食品法规委员会（CAC）；美国分析化学家协会（AOAC）。

第28页：食品检验记录单内容

五、食品检验记录——一、记录单内容

• 样品名称、检验目的
• 样品型号规格、收检日期
• 生产日期、检验日期
• 样品来源、报告日期
• 检验环境：20℃、50%
• 样品包装、检验依据（GB/T）
• 检验设备、检验编号
• 仪器状态、送样者
• 仪器主要工作参数
• 检验项目、结果记录
• 检验结论：该样品经检验，所检项目均符合××标准要求
• 备注；批准、审核、主检签字

示例单号：检验报告单2007（）检字第145号。

第29页：检验记录的填写要求

二、检验记录的填写

操作记录

记录操作要点、操作条件、试剂名称、纯度、浓度、用量及意外问题与处理。

数据记录

根据仪器准确度要求记录。

数据处理记录

数据列表、结果计算、误差计算。

注意事项：

1. 填写内容要完全、正确
2. 字迹清楚整齐，用钢笔填写，不允许随意涂改，只能更正，一般不超过3处；更正时在需更正部分划两条平行线，在其上方写上正确的数字和文字（实际岗位要求加盖更改人印章）

第30页：检验结果的表示方法

三、检验结果的表示方法

1. 百分数：一般保留到小数点后第二位或两位有效数字
2. 误差：一般保留一位，最多保留2位
3. 其它按有效数字运算规则保留
4. 单位：mg/100g、mg/100mL、g/100g、mg/100L、g/kg、g/L等

四、有效数字及数据记录、运算：有效数字是从检测仪器获得的数据，含准确数字和可疑数字两部分，反映仪器的准确度。

第31页：结果可靠性判断与报告

五、检验结果可靠性的判断及结果报告

精密度

各次检验结果吻合的程度；结果越接近，精密度越高，结果越可靠；结果越分散，精密度越差，结果不可靠。

同一样品一般进行4～5次测定，当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值，即可确定或报告检验结果。

报告检验结果：取精密度符合要求的检验结果平均值，表示为 μ ＝ X ± tS/√n。

第32页：标准曲线的两种制作方法

六、标准曲线的制作，标准曲线的制作有两种：

绘图法

a. 根据操作数据列表；b. 绘图。

回归法

a. 根据操作数据列表；b. 计算回归直线方程 Y ＝ ax + b。

回归直线的相关性检验：r ≤ 1，r值越接近1，说明所有点越靠近该直线，线性越好。

第33页：糖精钠标准曲线数据表

案例：用薄层色谱法测定糖精含量，吸取0.0、2.0、4.0、6.0、10.0mL浓度为1.0mg/mL的糖精钠标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加2%碳酸钠溶液至刻度，混匀，以0管为参比，于波长270nm测定吸光度。

第34页：标准曲线绘图法

方法一：绘图法

• 横坐标：糖精钠浓度
• 纵坐标：吸光度值
• 描点、画线，画线时应使画出的直线距离各点最近

第35页：标准曲线回归法计算

方法二：回归法，计算a、b值并列出回归直线方程：

• a ＝（n∑ρ·A − ∑ρ·∑A）/（n∑ρ² −（∑ρ)²)
• b ＝（∑ρ²·∑A − ∑ρ·∑ρ·A）/（n∑ρ² −（∑ρ)²)
• ∑ρ·A ＝ 0.020×0.075 + 0.040×0.169 + 0.060×0.235 + 0.10×0.387 ＝ 0.06106
• ∑ρ ＝ 0.220；∑A ＝ 0.866；∑ρ² ＝ 0.0156；（∑ρ)² ＝ 0.0484
• a ＝ 3.836，b ＝ 0.005714

即标准曲线为 A ＝ 3.836ρ + 0.005714，相关性检验 r ＝ 0.9985。

若需作图，可据此方程计算任意两点描点连线：ρ₁ ＝ 0.020mg/mL 时 A₁ ＝ 0.082；ρ₂ ＝ 0.100mg/mL 时 A₂ ＝ 0.389。

第36页：作业：食品检验报告撰写

作业：食品检验报告的撰写

设计一份食品检验报告，应包括以下内容：

• 样品名称、生产厂家
• 样品批号、受检单位
• 样品数量、代表数量
• 样品包装、收检日期
• 检验目的、检验起止日期
• 检验依据