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03 食品的物理检验法.ppt

页数:40页文件大小:8.07 MB来源: 食品理化分析技术ppt课件

本课件讲授食品的物理检验法,先说明密度与相对密度的定义、温度标示与换算关系,再分别介绍密度瓶法和密度计法测液态食品相对密度的原理、步骤与注意事项,并讲解折光率与全反射原理以及手持折光计、阿贝折光计的结构、校正与使用方法。

模块二封面页,标示食品的物理检验法所涵盖的密度法与折光法两项主要内容
物理检验法定义页,说明通过相对密度折光率旋光度等物理常数检验食品组成并可直接测定真空度等物理量
密度与相对密度定义页,给出密度的符号ρ与单位以及相对密度d为同体积水质量之比的定义
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第1页:模块二食品的物理检验法

模块二 食品的物理检验法

  • 1 密度法
  • 2 折光法

第2页:物理检验法的定义与范围

物理检验法
根据食品的相对密度、折光率、旋光度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检验的方法。

另外,某些食品的一些物理量(如罐头的真空度、面包的比体积等)可采用物理检验法直接测定。

1 密度法

  • 1.1 密度与相对密度
  • 1.2 液态食品相对密度的测定方法

第3页:密度与相对密度的定义

密度
物质在一定温度下单位体积的质量,以符号ρ表示,单位为g/cm³。
相对密度
某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,以符号d表示。

第4页:相对密度的温度标示

  • 相对密度是物质重要的物理常数,是无因次量(没有单位)
  • 物质一般具有热胀冷缩性质,密度和相对密度的值随温度改变而改变
  • 密度应标示测定时物质的温度;相对密度应标示物质的温度t₁及水的温度t₂
  • 工业上常用 d204,即物质在20℃时的质量与同体积4℃水的质量之比,其数值与物质在20℃时的密度相等(水在4℃时的密度为1.000g/cm³)

第5页:相对密度的换算式

用密度瓶或密度天平测定时,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便,通常测定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度 d2020。两者可用下式换算:

d204 = d2020 × 0.99823

源文件公式符号缺失,此处按标准换算关系补全表述。

第6页:相对密度的反换算式

同理,若要将 d204 换算为 d2020,可按下式计算:

d2020 = d204 ÷ ρt2

式中 ρt2 为温度t₂时水的密度,g/cm³。

源文件公式符号缺失,此处按标准换算关系补全表述。

第7页:密度测定的意义

1.1.3 密度的测定意义

  • 各种液态食品都有一定的密度或相对密度,当其组成成分及浓度改变时,密度或相对密度也随之改变,故测定液态食品的密度或相对密度可检验食品的纯度和浓度
  • 一般牛奶密度为1.0288g/mL(250g/243mL),花生油相对密度(d204)为0.9110~0.9180
  • 因掺杂、变质等引起组成变化时均可出现密度或相对密度的变化,可初步判断食品是否正常及纯净程度

第8页:液态食品相对密度测定方法目录

1.2 液态食品相对密度的测定方法

  • 1.2.1 密度瓶法:测定原理、测定方法
  • 1.2.2 密度计法:普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计

第9页:密度瓶法的原理

1.2.1 密度瓶法

密度瓶
测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,常用的有带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。
原理
在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。

第10页:密度瓶法测定步骤

1.2.1.2 测定步骤

  1. 称重:先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后精密称重
  2. 称样液:装满样液,盖上瓶盖,置20℃水浴中浸0.5小时使内容物温度达到20℃,用滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出;用滤纸擦干瓶外,置天平室内30分钟后称重
  3. 称蒸馏水:将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作,测出同体积蒸馏水的质量

第11页:密度瓶法的计算公式

1.2.1.3 计算

  • m0——空密度瓶质量,g
  • m1——密度瓶和水的质量,g
  • m2——密度瓶和样品的质量,g
  • 0.99823——20℃时水的密度,g/cm³

源文件计算式符号缺失,各符号含义按原文标注列出;相对密度按(m2−m0)与(m1−m0)之比计算。

第12页:密度瓶法的六条说明

1.2.1.4 说明

  1. 适用于测定各种液体食品的相对密度,结果准确,但操作较繁琐
  2. 测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶
  3. 水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡
  4. 拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触球部,应戴隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取
  5. 水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染
  6. 天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出

第13页:密度计的原理与结构

1.2.2 密度计法

原理
密度计是根据阿基米德原理制成的。

结构分为三部分:

  • 头部呈球形或圆锥形,内灌铅珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中
  • 中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起
  • 尾部是细长管,内附有刻度标记,刻度利用各种不同密度的液体标定

第14页:密度计的种类

1.2.2.2 种类:食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为:

  • 普通密度计
  • 锤度计
  • 乳稠计
  • 波美计

第15页:普通密度计的标度

①普通密度计

  • 直接以20℃时的密度值为刻度
  • 一套通常由几支组成,每支刻度范围不同
  • 刻度值小于1的(0.700~1.000)称为轻表,用于测量比水轻的液体
  • 刻度值大于1的(1.000~2.000)称为重表,用来测量比水重的液体

第16页:锤度计的标度方法

②锤度计

  • 专用于测定糖液浓度的密度计
  • 以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度,以符号°Bx表示
  • 刻度以20℃为标准温度:蒸馏水中为0°Bx,1%蔗糖溶液中为1°Bx(即100g溶液中含1g蔗糖),以此类推
  • 常用刻度范围:0~6、5~11、10~16、15~21等

第17页:锤度计的温度校正

  • 测定温度高于20℃时,糖液体积膨胀导致相对密度减小、锤度降低,应加上相应的温度校正值;反之则减去
  • 24℃时观测锤度为16.00,查表校正值为0.24,则20℃时糖锤度为16.00+0.24=16.24(°Bx)
  • 17℃时观测锤度为22.00,查表校正值为0.18,则20℃时糖锤度为22.00-0.18=21.82(°Bx)

注:若测定温度不在标准温度(20℃),应进行温度校正。

第18页:乳稠计的标度方法

③乳稠计

  • 专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量范围为1.015~1.045
  • 将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,以度表示,刻度范围为15°~45°
  • 按标度方法分为按20°/4°标定和按15°/15°标定两种,后者读数为前者读数加0.002

源文件中乳稠计刻度范围标注为150~450,按相对密度减1.000后乘1000的定义应为15°~45°,此处已修正。

第19页:乳稠计的温度校正

使用乳稠计时,若测定温度不是标准温度,应将读数校正为标准温度下的读数。

  • 对于20°/4°乳稠计,在10~25℃范围内,温度每升高1℃,读数平均下降0.2°,相当于相对密度值平均减小0.002
  • 乳温高于20℃时,每高1℃应在读数上加0.2°
  • 乳温低于20℃时,每低1℃应在读数上减0.2°

第20页:乳稠计读数换算示例

  • 例1:16℃时20°/4°乳稠计读数为31°,换算为20℃应为31-(20-16)×0.2=30.2,即相对密度1.0302;按15°/15°表示为1.0302+0.002=1.0322
  • 例2:25℃时20°/4°乳稠计读数为29.8°,换算为20℃应为29.8+(25-20)×0.2=30.8,即相对密度1.0308;按15°/15°表示为1.0308+0.002=1.0328

第21页:乳稠计换算示例三

例3:18℃时用15℃/15℃乳稠计测得读数为30.6,查表换算为15℃为30.0,则牛乳相对密度=1.0300。

第22页:波美计的标度方法

④波美计:以波美度(°Bé)表示液体浓度大小。

  • 常用波美计以20℃为标准:蒸馏水中为0°Bé;15%氯化钠溶液中为15°Bé;纯硫酸(相对密度1.8427)中为66°Bé;其余刻度等分
  • 分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1和大于1的液体

源文件中波美度与相对密度的换算公式缺失,建议对照原课件图表补充具体算式。

第23页:密度计测定方法

1.2.2.3 密度计测定方法

  1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫
  2. 将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后再轻轻按下少许,然后待其自然上升
  3. 静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值

同时用温度计测量样液温度,如不是标准温度,应对测得值加以校正。

第24页:密度计法的说明

1.2.2.4 说明

  1. 操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,不适用于极易挥发的样品
  2. 操作时不要让密度计接触量筒的壁及底部,待测液中不得有气泡
  3. 读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准;液体颜色较深不易看清时,则以弯月面上缘为准

第25页:恒温水浴下的相对密度计算

1.3.3 计算

由于采用20±0.1℃的恒温水浴,测得的为 d2020 值,按下式予以计算。

源文件该页计算式缺失,建议对照原课件补充完整算式。

第26页:折射与折光率的概念

2 折光法——一、折光率和全反射原理

折射
光线从一种介质到另一种介质时,除一部分光线反射回第一介质外,另一部分进入第二介质中并改变传播方向,这种现象称为折射。
折光率(折光系数)
对于某种介质,入射角的正弦与折射角的正弦之比恒为定值,它等于光在两种介质中的速度之比,是物质的特征常数之一。

第27页:全反射原理

全反射
当入射角逐渐增大,折射线逐渐偏离法线;入射角增大到某一角度时,折射线沿两介质的接触面平行射出,不再进入光疏介质而产生全反射现象,反射线会特别亮,此时的入射角为临界角。

当光线反向射入(从光疏射入光密),其右侧完全黑暗而左侧完全明亮,形成明显的黑白分界,折光计就是根据此原理制造的。

第28页:折光计的测定原理

使用折光计测量样品溶液时,溶液一定则其折射率n₂一定,而临界角随样品溶液浓度的大小而改变;可通过棱镜的旋转直到出现全反射的视野,读出棱镜的旋转角度,样品溶液的折射率即可求出。

第29页:折光率与食品组成浓度的关系

二、折光率与液态食品的组成及浓度的关系

  • 每一种均一的物质都有固定的折射率
  • 同一物质的溶液,其折射率的大小与其浓度成正比,因此测定折射率可判断物质的纯度和浓度

应用举例:鉴别油脂的组成和品质;判断牛乳是否掺水;测定果酱、果汁的固形物。

第30页:折光计的种类

三、折光计种类

  • 手持折光计(糖量计)
  • 阿贝折射仪

第31页:手提折光仪的结构

(1)手提折光仪(手持测糖仪)

结构:进光窗、棱镜盖板、折光棱镜、镜筒、换档旋钮、视度圈、视场内刻度。

第32页:手提折光仪的使用方法

使用方法

  1. 掀起照明棱镜盖板,用柔软的绒布将折光棱镜清洗干净,用滤纸和擦镜纸将水拭净
  2. 取糖液数滴置于折光棱镜面上,合上盖板,使溶液均匀分布在棱镜面
  3. 将仪器进光窗对向光源,调节视度圈使视场内刻度清晰可见
  4. 于视场中读取明暗分界线相应之读数,即为溶液含糖浓度(百分含量)

第33页:手提折光仪的两档转换

  • 仪器分为0~50%和50~80%两档
  • 被测糖液浓度低于50%时,将换档旋钮向左旋转至不动,使目镜半圆视场中的0~50可见后读数
  • 被测糖液浓度高于50%时,将换档旋钮向右旋至不动,使视场中的50~80可见后读数

第34页:手提折光仪的温度修正

修正:测量时若温度不是20℃,应进行数值修正,分两种情况:

  1. 仪器在20℃调零而在其它温度下测量:温度高于20℃时,加上查「糖量计读数温度修正表」得出的校正值;温度低于20℃时,减去相应校正值
  2. 仪器在测定温度下调零:不需要校正。方法是测试纯蒸馏水的折光率,检查明暗分界线是否对正刻线0%,若偏离则用螺丝刀旋动校正螺钉使分界线指示0%处,再测糖液读取正确数值

第35页:手提折光仪的注意问题

注意问题

  1. 测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干
  2. 滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布,并保持水平状态合上盖板
  3. 使用换档旋钮时应旋到位,以免影响读数
  4. 要对仪器进行校正才能得到正确结果

第36页:阿贝折光计的结构

(二)阿贝折光计(仪),结构分为两个部分:

观察系统
反射镜、进光棱镜、折射棱镜、恒温器、棱镜锁紧扳手、色散刻度盘、消色调节旋钮、分界线调节旋钮(方孔零点调节旋钮)、观察镜筒、目镜。
读数系统
棱镜调节旋钮(刻度调节旋钮)、圆盘组(内有刻度板)、小反光镜、读数镜筒、目镜。

观察系统和读数系统通过支架、主轴相连。

第37页:阿贝折光计的校正

使用方法——1、校正

  1. 用标准玻璃块校正读数:在标准玻璃块的抛光面上加1滴溴代萘,贴在折射棱镜的抛光面上,抛光面应向上以接受光线
  2. 调节读数镜内刻度值与标准玻璃块的标示值一致
  3. 观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏离则用方孔调节扳手转动分界线调节旋钮,使明暗分界线调至中央,校正完毕
  4. 此后测量过程中不允许再动;取下标准玻璃块,用乙醚溶剂将折射棱镜面擦洗干净即可测量

第38页:阿贝折光计的测量步骤

2、测量

  1. 将棱镜表面擦拭干净,用滴管把被测液体加在进光棱镜的磨砂面上,合上棱镜并旋转棱镜锁紧手柄扣紧
  2. 调节两反射镜,使观测系统、读数系统的镜筒视场明亮
  3. 旋转刻度调节旋钮使棱镜组转动,观察明暗分界线上下移动,同时调节色散棱镜手轮使视场为黑白两色;当黑白分界线与交叉十字线中点相割时,读数镜筒视场中细黑线所指示的数值即为被测液体的折光率或糖液浓度值

第39页:阿贝折光计的使用注意

使用注意问题

  1. 测量前必须先用标准玻璃块校正
  2. 棱镜表面擦拭干净后才能滴加被测液体,洗棱镜时不要把液体溅到光路凹槽中
  3. 液体要均匀分布在棱镜面上,保持水平状态合上两棱镜,保证棱镜缝隙中充满液体
  4. 手上沾有被测液体时不要触摸折光仪各部件,以免不好清洗
  5. 测量完毕,擦拭干净各部件后放入仪器盒中

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