首页食品科学基础学科食品检验技术 06 第四章 一般成份测定第五节3.ppt

06 第四章 一般成份测定第五节3.ppt

页数:44页文件大小:1.68 MB来源: 食品检验技术ppt课件

本课件讲解食品中碳水化合物的测定。先介绍单糖双糖多糖的分类、显色与还原性性质及提取澄清方法;再重点讲解还原糖的直接滴定法与高锰酸钾法的原理、试剂、样品处理与计算;最后说明蔗糖水解测定、总糖的直接滴定与蒽酮比色法,以及淀粉酸水解后折算的测定。

第四章食品的一般成分分析封面,标示本章进入一般成分分析中的碳水化合物测定部分
第五节目录页,列出概述、还原糖、蔗糖、总糖与淀粉测定五项内容
概述要点页,列出分类、性质、测定方法种类与可溶性糖类提取澄清四项
查看本课件的文字版(共 44 页,供检索与复制)

第1页:第四章食品的一般成分分析封面

本课件继续第四章《食品的一般成分分析》,本部分讲解第五节碳水化合物的测定。

第2页:第五节目录

第五节 碳水化合物的测定

  • 一、概述
  • 二、还原糖的测定
  • 三、蔗糖的测定
  • 四、总糖的测定
  • 五、淀粉测定

第3页:概述要点

一、概述

  • (一)分类
  • (二)性质
  • (三)测定方法种类
  • (四)可溶性糖类的提取和澄清

第4页:碳水化合物的分类

  • 单糖:葡萄糖、果糖、半乳糖
  • 双糖:蔗糖、乳糖、麦芽糖
  • 多糖:淀粉、纤维素、果胶
  • 有效碳水化合物与无效碳水化合物

第5页:糖的性质

(二)性质

  • 1、糖的显色反应:单糖+浓盐酸或浓硫酸 → 糖醛
  • 2、还原性:一些低分子糖具有还原性
  • 3、旋光性

第6页:测定方法种类

单糖和低聚糖
物理法:相对密度法、折光法、旋光法;化学法:还原糖法、碘量法、缩合反应法;色谱法:纸色谱法、薄层色谱法、糖离子色谱法;酶法。
多糖
淀粉:水解为单糖后测定单糖;果胶和纤维素:多采用重量法。
还原糖法
直接滴定法、高锰酸钾法、铁氰化钾法。

第7页:可溶性糖类的提取

可溶性糖类
可溶性的游离态单糖和低聚糖总称为糖类,包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等。
(1)提取剂
①水:温度在45-50℃,一般不超过80℃;②乙醇:浓度为75~85%。
(2)提取方法
样品磨碎、浸泡。

第8页:可溶性糖类的澄清

2、可溶性糖类的澄清:下表列出常见干扰物质与实验室常用的澄清剂。

糖类测定的干扰物质与常用澄清剂对照表
类别具体物质
干扰物质色素、蛋白质、可溶性果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁
实验室常用的澄清剂乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、Al(OH)₃乳剂、活性碳

第9页:还原糖的测定方法

二、还原糖的测定

  • (一)直接滴定法
  • (二)高锰酸钾法

第10页:直接滴定法原理

1、原理:碱性酒石酸铜甲液+碱性酒石酸铜乙液 → 蓝色氢氧化铜沉淀+酒石酸钾钠 → 深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物;加入次甲基蓝指示剂后,样液中的还原糖与其反应生成红色的氧化亚铜与还原态次甲基蓝(无色)。

第11页:直接滴定法适用范围与特点

特点
试剂用量少、操作和计算都较简便、快速,滴定终点明显。
适用范围
适用于各类食品中还原糖的测定;不宜测定酱油、深色果汁等深色样品。

第12页:直接滴定法试剂

3、试剂

  • 1)碱性酒石酸铜甲液
  • 2)碱性酒石酸铜乙液
  • 3)乙酸锌溶液
  • 4)10.6%亚铁氰化钾溶液
  • 5)0.1%葡萄糖标准溶液(mg/mL)

第13页:直接滴定法测定步骤

4、测定步骤

  • 样品处理
  • 碱性酒石酸铜溶液的标定
  • 样品溶液预测
  • 样品溶液测定

第14页:乳类及含蛋白质冷食的样品处理

(1)乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类

取约2.50~5.00g固体样品(吸取25.00~50.00mL液体样品)于250mL容量瓶,加50mL水摇匀,加5mL乙酸锌、5mL亚铁氰化钾溶液,加水定容,混匀,沉淀静置30min后过滤,取滤液。

第15页:含酒精饮料的样品处理

(2)含酒精饮料:吸取100mL样品于蒸发皿,用1mol/L氢氧化钠溶液中和,在水浴上蒸发至原体积的1/4,移入250mL容量瓶,用水定容。

第16页:含多量淀粉食品的样品处理

(3)含多量淀粉的食品:称取10~20g样品,加200mL水,于45℃水浴中加热1h,时时振摇,移入250mL容量瓶用水定容,混匀,静置沉淀后过滤,取滤液。

第17页:汽水等含CO2饮料的样品处理

(4)汽水等含有CO₂的饮料:吸取100mL样品于蒸发皿,在水浴上除去CO₂,移入250mL容量瓶,用水定容。

第18页:

第19页:

第20页:

第21页:直接滴定法结果计算(一)

5、结果计算 1)碱性酒石酸铜溶液浓度

F = C · V

式中:F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,mg;C——葡萄糖标准液的浓度,mg/mL;V——标定时平均消耗葡萄糖标准液的总体积,mL。

第22页:直接滴定法结果计算(二)

2)样品中还原糖的计算

还原糖(%)= F × 250 /(m × V)× 100 / 1000

式中:m——样品质量,g;F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(以葡萄糖计)的质量,mg;V——测定时平均消耗样品溶液的体积,mL;250——样品溶液的总体积,mL。

第23页:直接滴定法的说明与讨论

6、说明与讨论

  • 1)此法测得的是总还原糖量
  • 2)在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂
  • 3)在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰
  • 4)碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合
  • 5)滴定必须在沸腾条件下进行
  • 6)样品必须预测
  • 7)影响测定结果的主要操作因素:反应液碱度、热源强度、煮沸时间、滴定速度

第24页:高锰酸钾法原理

1、原理:样品溶液+过量的碱性酒石酸铜溶液 → Cu₂O↓;Cu₂O + Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄ → 2CuSO₄ + 2FeSO₄ + H₂O;10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ → 5Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O。

第25页:高锰酸钾法适用范围与特点

特点
准确度高,重现性好,但操作复杂、费时。
适用范围
本法是国家标准分析方法,适用于各类食品还原糖的测定,尤其是有色样液。

第26页:高锰酸钾法试剂及器材

3、试剂及器材

  • 1)碱性酒石酸铜甲液
  • 2)碱性酒石酸铜乙液
  • 3)精制石棉
  • 4)0.02mol/L高锰酸钾标准溶液
  • 5)1mol/L氢氧化钠溶液
  • 6)硫酸铁溶液
  • 7)3mol/L盐酸溶液

第27页:高锰酸钾法样品处理

4、样品处理:样品处理方法同直接滴定法,但所使用的澄清剂为10mL碱性酒石酸铜甲液+4mL 40g/L的氢氧化钠溶液。

第28页:高锰酸钾法测定操作

5、测定:取50mL样品处理液于400mL烧杯,加碱性酒石酸铜甲、乙液各25mL,盖上表面皿,在4分钟内沸腾,沸腾2分钟;趁热用坩埚抽滤,用60℃热水洗涤烧杯及沉淀至洗液不呈碱性;加25mL硫酸铁溶液、25mL水,用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,用高锰酸钾标准溶液滴至微红色。

空白试验:吸取50mL水代替样液进行。

第29页:高锰酸钾法结果计算

X =(V − V₀)× C × 71.54

式中:X——样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;V——测定用样品溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;V₀——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;C——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;71.54——1mL高锰酸钾标准溶液〔c(1/5 KMnO₄)=1.000mol/L〕相当于氧化亚铜的质量,mg。

再由氧化亚铜质量查表得还原糖质量m₁,按下式计算:还原糖(g/100g)= m₁ × 250 /(m₂ × V)× 1/1000。

第30页:高锰酸钾法的说明与讨论

7、说明与讨论

  • ①此法不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂
  • ②此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的,煮沸后的反应液应呈蓝色(酒石酸钾钠铜络离子);如不呈蓝色,说明样液含糖浓度过高,应调整样液浓度
  • ③在过滤及洗涤氧化亚铜沉淀的整个过程中,应使沉淀始终在液面以下,避免氧化亚铜暴露于空气中而被氧化

第31页:蔗糖测定的意义

三、蔗糖的测定 (一)蔗糖测定意义

  • 1、蔗糖的含量可以判断食品加工原料的成熟度
  • 2、可以鉴别白糖、蜂蜜等食品原料的品质
  • 3、可作为控制果糖、果脯、加糖乳制品等产品的质量指标

第32页:蔗糖的测定原理

(二)蔗糖的测定 1、原理:样品经脱脂、用澄清剂除去蛋白质等杂质,得到水或乙醇提取液;提取液经盐酸水解使蔗糖转化为还原糖,再分别测定水解前后的还原糖,由差值计算蔗糖含量。

第33页:蔗糖测定的试剂

2、试剂

  • ①(1+1)盐酸溶液
  • ②甲基红指示剂
  • ③20%氢氧化钠溶液
  • ④0.1%转化糖标准溶液
  • 其他试剂同还原糖测定

第34页:蔗糖测定的操作步骤

3、测定步骤:样品预处理后得样品处理液;取50mL样液直接测定还原糖;另取50mL样液,加5mL 6mol/L盐酸,于68~70℃水浴15min,用20%NaOH中和后定容至100mL,再测定还原糖。

第35页:蔗糖的结果计算(直接滴定法)

蔗糖(%)= F ×(1/V₂ − 1/V₁)× 0.95 × 100 / m × 稀释体积换算

式中:F——10mL酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量,mg;V₂——测定时消耗未经水解的样品稀释液体积,mL;V₁——测定时消耗经过水解的样品稀释液体积,mL;m——样品质量,g;0.95——转化糖换算为蔗糖的系数。

第36页:蔗糖的高锰酸钾法计算

(2)高锰酸钾法:水解前后分别按高锰酸钾法测定还原糖,查出相当的还原糖质量,以水解后与水解前的差值乘以0.95换算为蔗糖含量。

第37页:总糖的概念与测定方法

(一)概念
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。
(二)测定方法
1、直接滴定法;2、蒽酮比色法。

第38页:总糖的直接滴定法

1、直接滴定法:预处理得到样品提取液,经盐酸水解转化为还原糖液,再用直接滴定法测定还原糖含量,即为总糖含量。

第39页:总糖的结果计算

总糖(%)= F × V₁ /(m × V₂)× 100 / 1000

式中:F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当的转化糖质量,mg;V₁——样品处理液总体积,mL;V₂——测定时消耗样品水解液体积,mL;m——样品质量,g。

第40页:蒽酮比色法原理

2、蒽酮比色法 (1)原理:单糖+浓硫酸 → 糠醛衍生物;糠醛衍生物+蒽酮 → 蓝绿色的化合物,于620nm测定吸光度。

第41页:蒽酮比色法试剂与操作步骤

(2)试剂
①10~100mg/mL葡萄糖系列标准溶液;②0.1%蒽酮溶液。
(3)操作步骤
取6种标准系列溶液、样品溶液、蒸馏水各2mL于8只具塞比色管中,蒽酮试剂沿管壁加入,沸水浴10min,迅速冷却至室温,暗处放置10min,于620nm波长下测定吸光度。

第42页:蒽酮比色法的计算

总糖(以葡萄糖计,%)= c × 稀释倍数 × 10⁻⁴

式中:c——从标准曲线查得的糖浓度,mg/mL;10⁻⁴——将mg/mL换算为%的系数。

第43页:淀粉的测定

五、淀粉的测定:淀粉样品经乙醚、乙醇洗涤除去脂肪和可溶性糖,淀粉酸水解为还原糖,用还原糖法测定含量,再折算为淀粉含量。

淀粉含量 = 还原糖含量 × 0.9

第44页:谢谢大家

第五节《碳水化合物的测定》到此结束,后续将讲解蛋白质与维生素的测定。

顶部目录