第1页：第二章食品检测的基本知识封面
本课件进入第二章《食品检测的基本知识》，涉及采样概念、采样过程、样品的采集方法、制备方法、保存原则、样品预处理方法及分析方法的选择。
第2页：第二章内容简介
内容简介：本章讲述了食品检测的基本知识，涉及采样概念、采样过程、样品的采集方法、制备方法、保存原则、样品预处理方法及分析方法的选择。
第3页：第二章学习目的与要求
学习目的与要求
- 掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则
- 掌握样品预处理方法
- 理解分析方法的选择依据
第4页：第二章重点与难点
- 重点
- 样品的采集、制备和贮存方法。
- 难点
- 样品采集和预处理方法。
第5页：本章目录
本章目录
- 第一节 样品的采集、制备与保存
- 第二节 样品预处理
- 第三节 分析方法的选择
- 第四节 食品分析的误差与数据处理
第6页：食品分析的一般程序
食品分析的一般程序
- 样品的采集、制备和保存
- 样品的预处理
- 成分分析
- 分析数据处理
- 分析报告的撰写
第7页：采样概念与正确采样原则
- 采样
- 在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。
- （一）正确采样的原则
- 采集的样品应均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成；采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
第8页：采样的过程
- 流程：检样 → 原始样品 → 平均样品
- 平均样品分为三份，每份至少0.5kg
- 从原始样品到平均样品可采用四分法
第9页：采样的一般方法
（三）采样的一般方法
第10页：采样的具体方法
２、采样的具体方法
- 1）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）
- 2）较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）
- 3）液体物料（如植物油、鲜乳等）
- 4）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、蔬菜等）
- 5）小包装食品（罐头、听装奶粉、瓶装饮料等）
第11页：均匀固体物料采样
- 采样件数
- 总件数的1/2的平方根。
- 原始样品
- 用双套回转取样管分上、中、下三层取出三份检样，综合检样成为原始样品。
- 平均样品
- 用四分法划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样。
第12页：四分法
四分法：将样品反复进行混合、缩分、弃去对角两部分的操作，直至缩减到所需数量，即为平均样品。
第13页：较稠的半固体物料采样
- 物料特点
- 如稀奶油、动物油脂、果酱等，不易充分混匀。
- 采样件数
- 总件数的1/2的平方根。
- 采样方法
- 从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合后分取缩减到所需数量的平均样品。
第14页：液体物料采样
- 包装体积不太大的
- 确定采样件数，开启包装充分混合后取样。
- 大桶装的或散（池）装的
- 用虹吸法分层取样（大池还应分四角及中心五点），每层500mL左右，充分混合后分取缩减到所需数量。
第15页：组成不均匀的固体食品采样
特点：如肉、鱼、果品、蔬菜等，各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，采样更应注意代表性。
例：某只动物应从不同部位取样，混合后代表该只动物。
第16页：小包装食品采样
5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：一般按班次或批号连同包装一起采样；若小包装外还有大包装，可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装，再缩减到所需数量。
例：罐头
- ①按生产班次取样：班产量总罐数≤20000罐，取样量为1/3000，尾数超过1000罐者增取1罐，每班每个品种取样量基数≥3罐；班产量总罐数≥20000罐，取样量按1/10000，尾数超过1000罐者增取1罐
- ②按杀菌锅取样：每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐
- 生产量过小：同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取样量≥1罐，并班后取样数≥3罐
第17页：采样数量
- 依据
- 分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。
- 平均样品
- 一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。
检验掺伪物的样品取样数量要多一些。
第18页：采样的注意事项（一）
- （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘。
- （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。
第19页：采样的注意事项（二）
- （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。
- （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。
- （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
第20页：样品的制备
目的：保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
- 1、液体、浆体或悬浮液体：将样品摇匀、充分搅拌（玻璃搅拌棒、电动搅拌器）
- 2、互不相溶的液体（如油与水的混合物）：将不相溶的成分分离，再分别进行采样
- 3、固体样品：粉碎法、匀浆法、研磨法；常用设备为粉碎机、组织捣碎机、研钵
- 4、罐头：水果罐头清除果核；肉禽罐头清除骨头；鱼类罐头分出调味品（葱、辣椒等）
第21页：样品保存原则
- 原则
- 防止污染、防止腐败变质、稳定水分、短时间内分析。
- 方法
- 对容器密封加盖或预干燥。
- 总原则
- 「密」、「净」、「冷」、「快」。
第22页：样品预处理方法总览
总的原则：消除干扰；完整保留被测组分，使被测组分浓缩，可以获得可靠的分析结果。
- 一、有机物破坏法
- 二、溶剂提取法
- 三、蒸馏法
- 四、色层分离法
- 五、化学分离法
- 六、浓缩
第23页：干法灰化
- 概念
- 一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法，又称灼烧法。
- 适用范围
- 主要用于食品中无机元素的测定，除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此法。
第24页：干法灰化的原理与特点
原理：样品经高温灼烧，有机物被破坏，残留白色或浅灰色无机成分。
- 优点
- 可处理大量样品，不需经常看管，操作简便，不需大量试剂因而空白值低。
- 缺点
- 某些元素会损失；某些元素会与坩埚发生化学反应或粘附在未烧尽的碳粒上。
- 提高回收率的措施
- 加入助灰化剂（如氯化镁或硝酸镁、氢氧化钠或氢氧化钙），采取适宜的灰化温度。
第25页：湿法消化的原理
原理：样品中加入强氧化剂加热消煮，使有机物质转化为无机物质，待测成分转为气态或液态无机物。
常用强氧化剂：浓HNO₃、浓H₂SO₄、KMnO₄、高氯酸等。
第26页：湿法消化的特点
- 优点
- 消化时间短，附着损失小，挥发损失小。
- 缺点
- 产生大量有害气体，有潜在危险需要监控；试剂用量较大，空白值偏高。
- 对策
- 采用高压密封罐消化法。
第27页：常用消化法
3、常用消化法
第28页：溶剂提取法
- 原理
- 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法。
- 适用范围
- 常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。
- 方法
- 浸提法、溶剂萃取法。
第29页：蒸馏法
- 原理
- 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。
- 适用范围
- 可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。
- 特点
- 具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作较为复杂。
- 方法
- 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏。
第30页：色层分离法与化学分离法
- 四、色层分离法
- 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称，分离效果好。
- 五、化学分离法
- （一）磺化和皂化；（二）沉淀分离法；（三）掩蔽法。
第31页：分析方法的选择
- 二、选择分析方法应考虑的因素
- 1、分析要求的准确度和精密度；2、分析方法的繁简和速度；3、样品的特性（待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等）；4、现有条件。
- 三、分析方法的评价
- 精密度、准确度、灵敏度。
- 四、不同分析方法测定结果差异性的检验
- t检验法、F检验法。
第32页：误差与数据处理
- 一、误差来源
- 系统误差：误差大小可测，来源于分析方法误差、仪器误差、试剂误差和主观误差；偶然误差：大小不一，或正或负，其大小是不可测的。
- 二、控制和消除误差的方法
- （一）正确选取样品量；（二）增加平行测定次数，减少偶然误差；（三）对照试验；（四）空白试验；（五）校正仪器和标定溶液；（六）严格遵守操作规程。
- 三、分析结果的表示方法
- 毫克百分含量、百分含量、千分含量、百万分含量（ppm）、十亿分含量（ppb）。
第33页：谢谢大家
第二章《食品检测的基本知识》到此结束，下一章将介绍食品的物理检验法，包括密度法、折光法与旋光法。
