页数：46页文件大小：717.0 KB来源： 食品检验技术ppt课件
本课件讲解食品中汞、铅、砷、锡四种矿物质元素的检测。汞采用酸消解后氯化亚锡还原的冷原子吸收法（253.7nm）；铅介绍石墨炉原子吸收法（283.3nm）与双硫腙比色法（510nm）；砷采用银盐法生成砷化氢后与AgDDC显色（520nm）；锡采用苯芴酮比色法（490nm），并分别给出干灰化、湿法消解等预处理方式。
本课件进入第六章《食品中矿物质的检测》，主要介绍食品中矿物质的预处理方法及汞、铅、砷、锡等矿物质的测定方法。
内容简介：本章主要介绍食品中矿物质的预处理方法及食品中如汞、铅、砷、锡等矿物质的测定方法。
学习目的与要求
本章目录
第一节 食品中总汞的检测 一、原理：汞原子蒸气对波长253.7nm的特征谱线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成汞原子，然后以氮气或干燥空气作为载体，将汞原子带入汞测定仪，对汞空心阴极灯在波长253.7nm处发射的特征谱线进行冷原子吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与汞的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中汞的含量。
二、试剂
三、仪器：所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
测汞仪工作原理示意图各部件：
四、分析步骤 1、样品的预处理
2、样品的消解：可根据实验室条件选用以下任何一种方法。
（3）样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生。以下按标准曲线测定程序测得其吸收值，代入标准曲线求得样液中汞含量。
X（mg/kg）=（m₁ − m₀）× V₂ ／（m × V₁）
式中：X——样品中总汞含量，mg/kg（或mg/L）；m₁——测定用样品消化液中汞的质量，μg；m₀——试剂空白液中汞质量，μg；V₁——测定用样品消化液体积，mL；V₂——样品溶液总体积，mL；m——样品质量（或体积），g（或mL）。
X（μg/kg）=（m₂ − m₀）× V₃ ／（m × V₄）
式中：X——样品中总汞的含量，μg/kg（或μg/L）；m₂——测定用样品消化液中汞的质量，ng；m₀——试剂空白液中汞的质量，ng；m——样品质量（或体积），g（或mL）；V₃——样品消化液总体积，mL；V₄——测定用样品消化液体积，mL。
第二节 食品中铅的检测 一、石墨炉原子吸收光谱法（一）原理：样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长283.3nm处对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。
（二）试剂
（三）仪器：所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（1）干灰化法：称取1.00～5.00g样品于瓷坩埚中 → 电炉上小火炭化至无烟 → 500±25℃马福炉中灰化6～8h → 呈灰白色 → 冷却（若个别样品灰化不彻底，可加1mL混合酸，于可调式电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，冷却）→ 用0.5mol/L硝酸溶解灰分 → 用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中 → 少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液一并注入容量瓶中 → 定容 → 摇匀备用。同时做试剂空白试验校正结果。
（2）过硫酸铵灰化法：称取样品1.00～5.00g于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先用小火炭化，冷却后加2～3g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马福炉内，于500℃恒温2h，再升温至800℃，保持20min；冷却，加2～3mL硝酸溶液（1.0mol/L），用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。
（3）压力消解罐法：称取1.00～2.00g样品（干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4mL浸泡过夜；再加30％的过氧化氢2～3mL（总量不能超过罐内容积的1/3）。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱中，于120～140℃保温3～4h，于箱内自然冷却至室温。用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤，洗液一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。
（4）湿法消解：称取样品1.000～5.000g于三角瓶中，放入数粒玻璃珠，加入10mL混合酸（或再加1～2mL硝酸），加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色则再加混合酸，直至冒白烟，消化液应无色透明或略带黄色。放冷后用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤，洗液一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。
X（μg/kg）=（m₁ − m₂）× V₁ ／（V₂ × V₃）× V₃ ／ m
式中：X——样品中铅的含量，μg／kg（或μg／L）；m₁——测定用样品消化液中铅的含量，ng；m₂——试剂空白溶液中铅的含量，ng；V₁——实际进样品消化液体积，mL；V₂——进样总体积，mL；V₃——样品消化液的总体积，mL；m——样品的质量（或体积），g或mL。
二、双硫腙比色法（一）原理：样品经消化后，在pH8.5～9.0的碱性条件下，铅离子与双硫腙生成红色络合物，可溶于三氯甲烷中。此红色络合物的深浅与铅离子的浓度成正比，可与标准系列比较定量。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰。
（四）分析步骤 1、样品消化（1）硝酸-硫酸法：称取样品20.0g于500mL凯氏烧瓶中 → 加数粒玻璃珠 → 加浓硝酸、浓硫酸各10mL → 先以小火缓慢加热 → 待剧烈作用停止后加大火力 → 待内容物开始变棕色立即补加浓硝酸直至溶液透明不再转深 → 继续加热数分钟至浓白烟逸出 → 冷却 → 加入20mL蒸馏水 → 继续加热至浓白烟逸出止 → 冷却 → 转入100mL容量瓶中 → 用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
（2）灰化法
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 10μg/mL铅标液/mL | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 1%硝酸溶液/mL | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 加水/mL | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 柠檬酸铵溶液/mL | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 盐酸羟胺溶液/mL | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 氰化钾溶液（100g/L）/mL | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 二硫腙使用液/mL | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
加酚红指示液2滴，用氨水(1＋1)调至红色后加入氰化钾与二硫腙使用液。
剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算一元回归方程。
3、样品溶液及试剂空白的测定：吸取10.0mL消化后的样品溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。依铅标准曲线绘制操作顺序进行，最后于波长510nm处测得吸光度值，并与铅标准曲线比较定量。
X（mg/kg）=（m₁ − m₂）× V₂ ／（m × V₁）
式中：X——样品中铅的含量，mg/kg（或mg/L）；m₁——测定用样品消化液中铅的质量，μg；m₂——试剂空白液中铅的质量，μg；V₁——测定用样品消化液体积，mL；V₂——样品消化液的总体积，mL；m——样品质量（或体积），g（或mL）。
第三节 食品中砷的检测 一、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺—三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）作用，生成棕红色胶态银，比色定量。
四、分析步骤 1、粮食、糕点、粉丝（条）、茶叶及其它水分含量少的食品：称取样品5.00g或10.00g于凯氏烧瓶 → 加玻璃珠 → 加10～15mL硝酸—高氯酸混合液 → 小火加热至作用缓和 → 冷却 → 加入5mL或10mL硫酸 → 加热至溶液开始变成棕色 → 补加硝酸—高氯酸混合液至有机质完全分解 → 加大火力 → 待瓶口白烟冒净、瓶内液体再产生浓白烟即消化完全 → 冷却 → 加入20mL水 → 煮沸至产生白烟为止 → 冷却 → 移入50mL或100mL容量瓶 → 定容。按同样操作方法做试剂空白试验。
四、分析步骤（续）
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1μg/mL砷标液/mL | 0 | 2.0 | 4.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
| 加水/mL | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 1+1硫酸溶液/mL | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 碘化钾溶液（150g/L）/mL | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 酸性氯化亚锡/mL | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
混匀静置15min → 各加3g锌粒 → 立即按砷化氢吸收装置连接好 → 常温下反应45min → 取下试管 → 加三氯甲烷至体积到4mL。以零管调节零点，用1cm比色杯于520nm处测定吸光度并绘制标准曲线。
（三）样品测定：取相当于5g样品的消化液和同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，然后加水至50～55mL。加入3mL碘化钾溶液（150g/L）及0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀后按标准曲线操作程序依法操作。测得吸光度后，从标准曲线中查得砷的含量。
X（mg/kg）=（m₁ − m₂）× V₂ ／（m × V₁）
式中：X——样品中砷的含量，mg/kg（或mg/L）；m₁——测定用样品消化液中砷的含量，μg；m₂——试剂空白液中砷的含量，μg；m——样品的质量（或体积），g（或mL）；V₂——样品消化液的总体积，mL；V₁——测定用样品消化液的体积，mL。
六、说明
第四节 食品中锡的检测 一、原理：样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。
二、试剂；三、仪器。
四、分析步骤（一）样品消化 1、硝酸硫酸法：称取5g番茄罐头，放入凯氏烧瓶中，加入玻璃珠数粒，加入20mL浓硝酸，放置片刻后用小火缓慢加热，待作用缓和、无气泡，放冷，沿瓶加入10mL浓硫酸，再加热，至溶液变棕色时不断沿瓶壁小心加浓硝酸，并随时转动防止结块。至有机质分解完全、呈透明黄色，加大火力使之产生白烟，待瓶口白烟冒净、瓶内液体再产生浓白烟为消化完全（或者冒白烟10min）。冷却后缓慢加入10mL水煮沸，去除残留的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，剩余10-15mL溶液，放冷。将冷却后的液体移入50mL容量瓶，待测。
2、灰化法：称取5.00g固体样品，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化（液体样品则吸取5.00mL，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化），然后移入马福炉中500℃灰化3h；放冷取出坩埚，加1mL硝酸(1+1)润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷取出坩埚。加1mL硝酸(1+1)加热使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 10μg/mL锡标准液/mL | 0 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
| 酒石酸溶液/mL | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 酚酞指示剂/滴 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| （1+1）硫酸/mL | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 动物胶（5g/L）/mL | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 抗坏血酸（10g/L）/mL | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 苯芴酮（0.1g/L）/mL | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
加（1+1）氨水中和至淡红色后依次加硫酸、动物胶、抗坏血酸，加水至25mL，再加苯芴酮，于37℃放置30min，在波长490nm处测吸光度。
说明：源文件该页表头误写为「加10ug/ml砷标液」，依本章第四节食品中锡的检测（苯芴酮比色法）原理，应为锡标准液，此处已修正。
2、样品及试剂空白测定：吸取1.00～5.00mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。按标准曲线制备程序依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。
x（mg/kg）=（m₁ − m₂）× V₂ ／（m × V₁）
式中：x——样品中锡的含量，mg/kg；m₁——测定用样品消化液中锡的含量，μg；m₂——试剂空白液中锡的含量，μg；m——样品质量，g；V₂——样品消化液的总体积，mL；V₁——测定用样品消化液的体积，mL。
第六章《食品中矿物质的检测》到此结束，后续将进入第七章食品常见有害有毒物质的检测。
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