第1页：第3章 食品检验的基本程序
3、食品检验的基本程序
本章按样品采集、制备保存、预处理、成分分析到数据处理与报告撰写的顺序展开。
第2页：3.1 食品分析的一般程序
3.1 食品分析的一般程序
- 样品的采集、制备和保存
- 样品的预处理
- 成分分析
- 分析数据处理
- 分析报告的撰写
第3页：食品检验各环节要点
食品检验四个环节的要点
- 准备检测样品，包括采样及样品的处理及制备过程
- 进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态
- 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果的计算，对所获得的数据（包括原始记录）进行数理统计及分析
- 将检测结果以报告的形式表达出来
第4页：采样定义与采样原则
3.2 样品的采集
- 3.2.1 定义
- 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）的过程
- 3.2.2 原则
- 是检测结果是否准确的先决条件
- 采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况
- 采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质
- 样品的处理过程尽量简单易行
第5页：采样程序与采样方法
3.2.4 采样的一般方法
分为随机取样、代表性取样，具体的方法视被检样品的性质不同而异，两种方法结合使用。
- 随机取样
- 按随机原则，可避免人为的倾向性
- 代表性取样
- 系统法抽样，从有代表性的各部分分别取样
流程：待检样品 → 采样检样 → 混合原始样品 → 处理缩分平均样品 → 检验样品、复检样品、保留样品
第6页：不同性质物料的采样要求
不同性质物料的采样
- 均匀固体物料（如粮食、粉状食品）
- 较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）
- 液体物料（如植物油、鲜乳等）
- 组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）
- 小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）
3.2.5 采样的数量及要求
- 样品应一式三份，每份样品数量一般不少于0.5 kg
- 具体的采样要求见书48页
第7页：样品的制备与保存
3.3 样品制备
对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证样品的均匀。
注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理化性质变化。
3.4 样品保存
原则：干燥、低温、避光、密封。
第8页：3.5 样品的预处理
3.5 样品的预处理
- 原因
- 食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测
- 原则
- 排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以得到满意的分析结果
第9页：常用样品预处理方法
常用的样品预处理方法
- 有机物破坏法
- 包括干法灰化和湿法消化
- 蒸馏法
- 包括常压、减压、水蒸汽蒸馏法
- 溶剂提取法
- 浸泡法、溶剂萃取法
- 盐析法
- 向溶液中加入无机盐，使溶质从溶液中沉淀析出
- 化学分离法
- 磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法
- 色谱分离法
- 在载体上进行物质分离，可分为吸附、分配、离子交换色谱
- 浓缩
- 常压浓缩、减压浓缩
第10页：3.6 样品的测定
3.6 样品的测定
正确选择分析方法的重要性：保证分析结果准确的关键环节。
选择分析方法应考虑的因素：样品的分析目的、分析方法本身的特点，如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求等，以及方法的有效性和适用性。
- 精密度
- 平行测定结果相互接近的程度，代表方法的稳定性和重现性，用偏差来表示（平均偏差、标准偏差、相对标准偏差／变异系数）
- 准确度
- 测定值与真值的接近程度，可用误差和回收率来表示
- 灵敏度
- 指方法所能检测到的最低限量
第11页：误差控制与数据的记录处理
控制和消除误差的方法
- 正确选取样品量
- 增加平行测定次数
- 对照试验
- 空白试验，消除杂质干扰
- 定期校正仪器和标定溶液
- 严格遵守操作规程
3.7 数据的记录和处理
- 记录与运算规则
- 按有效数字计算法进行
- 可疑值的取舍
- t确定法和Q值检验法
- 标准曲线绘制
- 按标准系列测定值绘制
- 测定结果的校正
- 在回收率不是100%时，x% = x0% ÷ p%
第12页：第3章作业
作业
