10 实验九 HQ与AlQ3的合成.ppt

第1页：实验十八目的与要求

1. 学习 8－羟基喹啉、三（8－羟基喹啉）合铝的合成原理和方法。
2. 巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作。
3. 掌握返滴定法测定简单试样中铝含量的方法。
4. 学习有机物与金属配合物紫外－可见吸收光谱的测定方法。
5. 了解荧光产生的原理和光致发光现象。
6. 学习综合利用学过的无机、分析、有机化学实验基本操作完成综合性实验。

第2页：Skraup反应与配合物合成

1. 喹啉及其衍生物的合成——Skraup 反应
2. AlQ3 的合成：HQ 是一种双核配位体，它在碱性条件下可脱去质子，以 Q^- 形式与 Al³⁺ 配位，生成 AlQ3 配合物。

第3页：荧光的产生与测量

荧光的产生与测量

第4页：荧光强度公式与测量流程

I_F = K · I_ex · Φ · A

I_F

荧光强度

K

仪器参数

I_ex

激发光强度

Φ

待测物质的荧光效率

A

待测物质的吸光度

光源 → 初次滤波 → 激发样品 → 分光 ↓ 显示结果 ← 处理 ← 检测

第5页：仪器交接赔偿与进度安排

• 第1组用微型仪器，不用洗涤，把自己的柜号写在仪器上。用完后要立即洗净，放在大烧杯中，然后在烘箱中烘干。
• 每组实验结束后要移交仪器（普通仪器、磨口仪器、微型仪器），最后一组交还。
• 赔偿：普通仪器 30–50%（10元以内50%、10–20元40%、20元以上30%），微型仪器按清单上价格赔偿（微型仪器一般不会损坏、损坏后很难买）。
• 报告格式：目的、原理、装置图与制备流程图、实验步骤与现象、结果与讨论、思考题回答。
• 报告当场交。没有补做实验的机会，所以尽量不能缺席。

实验进度安排：仪器清点 30 min，讲解 30 min，HQ 合成 6 hr，AlQ3 合成 1.5 hr，样品处理 1 hr，Al³⁺ 含量测定 3 hr，光谱测量 1.5 hr，共 14 hr。