04 实验三 由胆矾精制五水硫酸铜 .ppt

第1页：实验三目的要求与结晶原理

目的要求

1. 学习并掌握下述基本操作：固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶。
2. 复习减压过滤操作。
3. 了解结晶过程基本知识。
4. 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法。

原理与基本知识

结晶

从无序到有序即熵值减少的过程。发生的基本条件是“溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态”。

第2页：影响晶体大小的因素

内因

晶体的习性（形成大晶体或小晶体）。

外因

下列因素使晶核数目增多、析出晶体较小：

1. 溶液过饱和浓度大
2. 溶质溶解度较小
3. 冷却速度快
4. 搅拌和摩擦容器内壁

第3页：晶体大小与分离效果

晶体太小

表面积大，吸附和挟带母液（杂质）较多，不易洗净，分离效果差。

晶粒太大

结晶时要求溶液浓度小，产率较低。

结晶太快

晶体中易包裹母液，产品纯度低。

所以，要控制晶体大小合适。

第4页：产量质量关系与重结晶

产量与质量的关系是一对矛盾。需根据要求选择条件，应在保证质量的同时尽量提高产量。对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量低、质量高。

结晶

物质从溶液析出晶体的过程。

重结晶

将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程。一般情况下避免再浓缩。

第5页：溶解度温度系数与浓缩终点

浓缩程度控制：目的是在保证产品质量前提下尽可能多地提高其产量，由物质的溶解度随温度变化大小即“溶解度温度系数”决定。

第6页：实验三基本操作演示

基本操作（教师要逐一演示）

1. 固体的溶解：（P32）加热、搅拌。搅拌时玻棒不能碰容器的壁或底。
2. 热过滤：（P35）
3. 水浴加热：（P18-19）有2种方式。
4. 蒸发浓缩：（P32-33）
5. 结晶与重结晶：（P33）重结晶时要注意控制水量，先加入比理论量少的水量、加热溶解，不溶部分再逐滴加水至刚好溶解。

第7页：蒸发浓缩与结晶注意事项

• 水浴蒸发浓缩的特点是慢，搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌，否则不易控制晶膜。
• 浓缩至刚好有一层晶膜即可。
• 可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体。
• 产品回收。

实验结束后交实验结果：姓名、专业、日期；粗产品质量 W1、母液体积 V1、重结晶产品质量 W2、母液体积 V2。

第8页：实验三产品质量要求

产品要求不告诉学生，批改实验报告时按要求扣分。

粗产品质量

13–15 g，太多或太少都扣分。

重结晶产品质量

8–11 g，太多或太少都扣分。