03 实验二 沉淀与溶液的分离.ppt
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本课件围绕固液分离展开,按沉淀内因区分无定形、微晶、晶形与大晶体四类并比较沉淀条件,演示量筒、试管、研钵与倾析、常压过滤、减压过滤等操作,给出沉淀生成与胶状沉淀破坏的要点,最后提供含分离方式对照的报告格式。
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第1页:沉淀的分类(依内因)
沉淀分类(依沉淀内因分)
- 无定形沉淀
- Fe(OH)3 等氢氧化物
- 微晶沉淀
- Mg2(OH)2CO3 等
- 晶形沉淀
- BaSO4 等
- 大晶体
- CuSO4、冰糖等
第2页:沉淀条件与沉淀剂用量
制备沉淀时希望沉淀颗粒粗大、易于过滤和洗涤。
- 无定形与微晶沉淀
- 难成晶核或晶体本身难长大会穿透滤纸,应抑制胶体的形成。方法:加热、浓溶液、加沉淀剂速度要快(如倒入)。
- 晶形沉淀
- 晶形沉淀有序,控制沉淀剂略微过饱和、晶核数量少,从而利于晶核的长大。方法是:加热、稀溶液、充分搅拌、缓慢滴加沉淀剂。这4种方法均有稀释的作用而使晶核形成的数量少,加热还有助于胶体的破坏。
- 大晶体
- 晶体形成与生长速度很快,易包裹母液,从而使纯度降低。所以要搅拌,以使晶体变小、减少包裹。
为使沉淀完全,沉淀剂应过量 10–30%。
第3页:量筒试管试纸与试剂取用
基本操作(教师要逐一演示)
- 量筒的使用:最后一滴溶液要“靠”住(P26-27)。
- 试管操作:边滴边摇、不要碰试管壁(P32)。
- 试纸的使用:剪成几块放在干燥表面皿上(P39)。
- 搅拌方法:不能碰容器的壁或底(P32)。
- 固、液试剂的取用:原则是不要污染原试剂,同时介绍试剂的有关知识(P31-32)。
第4页:研钵温度计与过滤操作
- 研钵使用:(P11)
- 温度计使用:(P38-39)
- 倾析分离:(P33)
- 常压过滤:(P33-34)
- 减压过滤(包括沉淀洗涤方法):(P34-35)
- 沉淀完全与否的检查方法:补充教材的方法
沉淀洗涤方法
- 沉淀量少时,关小水龙头,加入洗涤剂。
- 沉淀量多时,暂停抽滤,加入洗涤剂。
第5页:沉淀生成过程注意事项
- 加 CuSO4 + NaHCO3 固体时不能太快,以防暴沸。
- Fe(OH)3 制备不是重点,实验重点是“固液分离”。
- 往 Fe2(SO4)3 溶液中加 NaOH 溶液时,要求学生估计 NaOH 溶液的理论加入量,在理论量之前才检查 pH 值,以节省实验时间。在 Fe(OH)3 沉淀生成过程中要消耗 NaOH,溶液的 pH 值几乎不变,当 Fe3+ 沉淀完全后 pH 值才升高。可观察此现象,并注意控制最终 pH ≈ 5。
- 加热生成沉淀的过程中,要不断搅拌,不能离人,以防溶液溅出。
第6页:胶状沉淀破坏与效果判断
- 沉淀过程中,要一手加 NaOH 溶液,一手搅拌。
- 破坏胶状沉淀时,需煮沸一段时间(可先大火、后小火),并要不断搅拌。
- 不要将所有沉淀过滤完全,只要观察到现象即可。
- 判断实验效果:沉淀密实且体积小,说明沉淀效果好;分离完全,未透滤;滤饼干爽;抽滤速度快。
- 透滤时,要区分是“胶体透滤”还是“操作不当”。
第7页:实验二实验报告格式
实验报告格式
- 目的
- 内容(列表)
- 讨论
实验二实验内容与分离方式| 实验内容 | 分离方式 |
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| 胶状沉淀的生成及分离 | 常压过滤 |
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| 胶状沉淀的生成及分离 | 抽滤 |
|---|
| 胶状沉淀的破坏及分离 | 常压过滤 |
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| 胶状沉淀的破坏及分离 | 抽滤 |
|---|
报告需逐项记录实验现象与结果或结论。
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