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03 实验二 沉淀与溶液的分离.ppt

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本课件围绕固液分离展开,按沉淀内因区分无定形、微晶、晶形与大晶体四类并比较沉淀条件,演示量筒、试管、研钵与倾析、常压过滤、减压过滤等操作,给出沉淀生成与胶状沉淀破坏的要点,最后提供含分离方式对照的报告格式。

沉淀分类页,按沉淀内因列出无定形、微晶、晶形与大晶体四类,并给出氢氧化铁、碱式碳酸镁、硫酸钡等代表物质
沉淀条件讨论页,对比无定形微晶与晶形沉淀在加热、浓稀溶液与滴加速度上的差异,并给出沉淀剂过量10%至30%的用量
基本操作演示页,说明量筒最后一滴要靠住、试管边滴边摇不碰壁、试纸剪块放表面皿与试剂取用不污染原瓶
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第1页:沉淀的分类(依内因)

沉淀分类(依沉淀内因分)

无定形沉淀
Fe(OH)3 等氢氧化物
微晶沉淀
Mg2(OH)2CO3 等
晶形沉淀
BaSO4 等
大晶体
CuSO4、冰糖等

第2页:沉淀条件与沉淀剂用量

制备沉淀时希望沉淀颗粒粗大、易于过滤和洗涤。

无定形与微晶沉淀
难成晶核或晶体本身难长大会穿透滤纸,应抑制胶体的形成。方法:加热、浓溶液、加沉淀剂速度要快(如倒入)。
晶形沉淀
晶形沉淀有序,控制沉淀剂略微过饱和、晶核数量少,从而利于晶核的长大。方法是:加热、稀溶液、充分搅拌、缓慢滴加沉淀剂。这4种方法均有稀释的作用而使晶核形成的数量少,加热还有助于胶体的破坏。
大晶体
晶体形成与生长速度很快,易包裹母液,从而使纯度降低。所以要搅拌,以使晶体变小、减少包裹。

为使沉淀完全,沉淀剂应过量 10–30%。

第3页:量筒试管试纸与试剂取用

基本操作(教师要逐一演示)

  1. 量筒的使用:最后一滴溶液要“靠”住(P26-27)。
  2. 试管操作:边滴边摇、不要碰试管壁(P32)。
  3. 试纸的使用:剪成几块放在干燥表面皿上(P39)。
  4. 搅拌方法:不能碰容器的壁或底(P32)。
  5. 固、液试剂的取用:原则是不要污染原试剂,同时介绍试剂的有关知识(P31-32)。

第4页:研钵温度计与过滤操作

  1. 研钵使用:(P11)
  2. 温度计使用:(P38-39)
  3. 倾析分离:(P33)
  4. 常压过滤:(P33-34)
  5. 减压过滤(包括沉淀洗涤方法):(P34-35)
  6. 沉淀完全与否的检查方法:补充教材的方法

沉淀洗涤方法

  • 沉淀量少时,关小水龙头,加入洗涤剂。
  • 沉淀量多时,暂停抽滤,加入洗涤剂。

第5页:沉淀生成过程注意事项

  • 加 CuSO4 + NaHCO3 固体时不能太快,以防暴沸。
  • Fe(OH)3 制备不是重点,实验重点是“固液分离”。
  • 往 Fe2(SO4)3 溶液中加 NaOH 溶液时,要求学生估计 NaOH 溶液的理论加入量,在理论量之前才检查 pH 值,以节省实验时间。在 Fe(OH)3 沉淀生成过程中要消耗 NaOH,溶液的 pH 值几乎不变,当 Fe3+ 沉淀完全后 pH 值才升高。可观察此现象,并注意控制最终 pH ≈ 5。
  • 加热生成沉淀的过程中,要不断搅拌,不能离人,以防溶液溅出。

第6页:胶状沉淀破坏与效果判断

  • 沉淀过程中,要一手加 NaOH 溶液,一手搅拌。
  • 破坏胶状沉淀时,需煮沸一段时间(可先大火、后小火),并要不断搅拌。
  • 不要将所有沉淀过滤完全,只要观察到现象即可。
  • 判断实验效果:沉淀密实且体积小,说明沉淀效果好;分离完全,未透滤;滤饼干爽;抽滤速度快。
  • 透滤时,要区分是“胶体透滤”还是“操作不当”。

第7页:实验二实验报告格式

实验报告格式

  1. 目的
  2. 内容(列表)
  3. 讨论
实验二实验内容与分离方式
实验内容分离方式
胶状沉淀的生成及分离常压过滤
胶状沉淀的生成及分离抽滤
胶状沉淀的破坏及分离常压过滤
胶状沉淀的破坏及分离抽滤

报告需逐项记录实验现象与结果或结论。

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