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05 实验四 摩尔盐的制备.ppt

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本课件以硫酸亚铁铵(摩尔盐)的制备为线索,列出抽滤、倾析分离等操作要求,讲清复盐的定义、形成条件与特点,说明利用溶解度小而先结晶析出的原理,给出制备流程图规范,并交代铁屑酸溶、乙醇洗涤与产品等级评定。

实验四目的要求页,列出复习抽滤浓缩结晶、新学倾析分离、复盐制备、现象观察、铁杂质检验与流程图六项任务
复盐概念页,以硫酸亚铁铵为例给出复盐定义,从晶格能与大球装小球说明形成条件,并列出溶液性质稳定与溶解度三项特点
制备原理页,说明利用硫酸亚铁铵溶解度小于硫酸铵与硫酸亚铁而先结晶析出,并需配合浓缩程度控制
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第1页:实验四目的要求

  1. 复习一些基本操作,如:抽滤、水浴加热、蒸发浓缩、结晶等。
  2. 学习一些基本操作,如:倾析分离等。
  3. 了解复盐的一般特性和制备方法。
  4. 学习观察实验现象并加以解释。
  5. 学习检验产品中的 Fe(III) 杂质。
  6. 学会写“无机物制备流程图”。

第2页:复盐的定义形成条件与特点

复盐

定义
两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐)。
形成条件
体积较大的一价阳离子(如 K+、NH4+)和半径较小的二、三价阳离子(如 Fe2+、Fe3+、Al3+ 等)易形成复盐。热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球。
特点
  • 溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别。
  • 比组成它的组分的简单盐稳定。
  • 溶解度比组成它的组分的简单盐小。

第3页:硫酸亚铁铵制备原理

实验原理

  • 利用 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的溶解度比 (NH4)2SO4、FeSO4 的小,先结晶析出。
  • 浓缩程度控制。

第4页:实验四基本操作与限量分析

  • 水浴加热:有2种方式(P18-19)
  • 蒸发浓缩:(P32-33)
  • 结晶:(P33)
  • 固体称量等

限量分析

第5页:无机物制备流程图要求

无机物制备实验中,要求会写流程图。对流程图的目的与要求如下:

  1. 表示物料走向。
  2. 区分、标注实验的主要条件,如加热、pH 等。
  3. 习惯上,凡有操作即加框,在实际工作中代表一个岗位。如“过滤”要加框,而“冷却”则不加框。

本实验的流程图如下(要求画出)。

第6页:硫酸亚铁铵制备流程图

硫酸亚铁铵制备流程图

第7页:铁屑酸溶与浓缩注意事项

  • 不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可。
  • 酸溶时要注意分次补充少量水,以防止 FeSO4 析出。
  • 注意计算 (NH4)2SO4 的用量。
  • 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌。
  • 最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体。

第8页:产品洗涤与结果记录

  • 量好母液体积后才用乙醇洗涤晶体。
  • 要提前将无氧蒸馏水制好。
  • 产品回收。
  • 按要求进行比色分析,并让教师检查,比色管用后要及时洗干净。

实验结束后交实验结果:姓名、专业、日期;铁屑初始质量 W1、铁屑残余质量 W2、(NH4)2SO4 质量 W3、产品质量 W4、母液体积 V、产品等级。

第9页:实验四产率与产品等级

产品要求不告诉学生,批改实验报告时按要求扣分。

产品的产率
要求 50–80%,太多或太少都扣分。
产品等级
1级加分、3级及3级以下扣分。
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