第1页：原子吸收光谱仪及主要部件
原子吸收光谱仪及主要部件
本页为章节封面与目录，列出本章主要内容。
- 一、流程
- 二、光源
- 三、原子化装置
- 四、单色器
- 五、检测器
第2页：原子吸收仪器结构图一
原子吸收仪器结构图一
原子吸收仪器。
第3页：原子吸收仪器结构图二
原子吸收仪器结构图二
原子吸收仪器。
第4页：原子吸收仪器结构图三
原子吸收仪器结构图三
原子吸收仪器。
第5页：原子吸收仪器
原子吸收仪器
。
第6页：流程
流程
特点 采用锐线光源 单色器在火焰与检测器之间 原子化系统。
第7页：原子吸收
原子吸收
- 中的原子发射现象在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。
- 但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。
- 消除干扰的措施：将发射的光调制成一定频率。
- 检测器只接受该频率的光信号。
- 原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测。
第8页：光源
光源
- 作用提供待测元素的特征光谱。
- 获得较高的灵敏度和准确度。
- 光源应满足如下要求。
- 能发射待测元素的共振线。
- 能发射锐线。
- 辐射光强度大，稳定性好。
- 空心阴极灯：结构如图所示（动画。
第9页：空心阴极灯
空心阴极灯
- 原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极。
- 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击。
- 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
- 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。
- 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
- 优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。
- 每测一种元素需更换相应的灯。
第10页：原子化系统
原子化系统
作用将试样中离子转变成原子蒸气。
第11页：原子化方法
原子化方法
火焰法无火焰法—电热高温石墨管，激光（动画。
第12页：火焰原子化
火焰原子化
- 装置——雾化器和燃烧器。
- 雾化器结构如图所示主要缺点：雾化效率低。
第13页：原子化器
原子化器
。
第14页：火焰试样雾滴在火焰中
火焰试样雾滴在火焰中
- 经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。
- 火焰温度的选择：（）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。
- 火焰温度越高，产生的热激发态原子越多。
- 火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。
第15页：火焰类型
火焰类型
- 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。
- 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素、稀土等。
- 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。
第16页：
第17页：火焰种类及对光的吸收
火焰种类及对光的吸收
- 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。
- 根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：例：的共振线193.7nm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好。
- 空气-乙炔火焰：最常用。
- 可测定30多种元素。
- N2O乙炔火焰：火焰温度高，可测定的增加到70多种。
第18页：石墨炉原子化
石墨炉原子化
- 装置 结构如图所示：外气路中气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管。
- 内气路中气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
第19页：原子化过程
原子化过程
分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。
第20页：优缺点优点
优缺点优点
- 原子化程度高，试样用量少（1-100μ），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/。
- 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
第21页：其他原子化方法
其他原子化方法
- 低温原子化方法主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜。
- 主要应用于：、、、、、、、等元素原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。
- 例+4++8H2O=+4+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。
- 特点：原子化温度低。
- 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g。
- 基体干扰和化学干扰小。
第22页：冷原子化法低温原子化
冷原子化法低温原子化
- 方法（一般700~900゜。
- 主要应用于：各种试样中元素的测量。
- 原理：将试样中的汞离子用或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。
- 特点：常温测量。
- 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞。
第23页：单色器
单色器
- 作用将待测元素的共振线与邻近线分开。
- 组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。
- 单色器性能参数 线色散率（）两条谱线间的距离与波长差的比值Δ/Δλ。
- 实际工作中常用其倒数Δλ/Δ 分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。
- 用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
- 通带宽度（）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。
- 当倒色散率（）一定时，可通过选择狭缝宽度（）来确定：=DS。
第24页：检测系统
检测系统
- 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
- 检测器--------将单色器分出的光信号转变成电信号。
- 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。
- 分光后的光照射到光敏阴极上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μ，电流经负载电阻转变为电压信号。
- 放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。
- 对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。
- 显示、记录新仪器配置：原子吸收计算机工作站。
第25页：内容导航
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