第1页：扫描电子显微分析与电子探针
扫描电子显微分析与电子探针
本页为章节封面与目录，列出本章主要内容。
- 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
- 第二节 像衬原理与应用
- 第三节 电子探针X射线显微分析
第2页：扫描电子显微镜工作原理及构造
扫描电子显微镜工作原理及构造
工作原理图22-1 扫描电子显微镜原理示意图。
第3页：构造与主要性能
构造与主要性能
扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成。
第4页：电子光学系统
电子光学系统
- 电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。
- 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
第5页：图22-2 电子光学系统示意图
图22-2 电子光学系统示意图
本页为图示页，配合「扫描电子显微镜工作原理及构造」一节的文字说明理解图中结构关系。
第6页：表22-1 几种类型电子枪性能比较
表22-1 几种类型电子枪性能比较
本页为表格页，列出「扫描电子显微镜工作原理及构造」相关的数据对比内容。
原文本未保留表格的行列结构，表格数据需对照原课件图片人工补录。
第7页：偏转系统
偏转系统
- 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
- 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
第8页：信号检测
信号检测
- 放大系统作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。
- 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。
- 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。
- 具有低噪声、宽频带(10~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
第9页：图像显示和记录系统
图像显示和记录系统
作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
第10页：电源系统作用
电源系统作用
- 扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。
- 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成。
第11页：真空系统作用
真空系统作用
确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。
第12页：SEM的主要性能
SEM的主要性能
- 放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。
- 分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径。
- 入射电子束在样品中的扩展效应。
- 操作方式及其所用的调制信号。
- 信号噪音比。
- 杂散磁场。
- 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。
- 景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。
第13页：表22-2 扫描电子显微镜
表22-2 扫描电子显微镜
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第14页：像衬原理与应用
像衬原理与应用
- 像衬原理像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。
- SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
第15页：二次电子像衬度
二次电子像衬度
- 特点二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于50eV。
- 影响二次电子产额的因素主要有： 二次电子能谱特性。
- 入射电子的能量。
- 材料的原子序数。
- 样品倾斜角。
第16页：二次电子像的衬度
二次电子像的衬度
可以分为以下几类： 形貌衬度 成分衬度 电压衬度 磁衬度(第一类) 右图为形貌衬度原理。
第17页：二次电子像衬度（续）
二次电子像衬度（续）
- 特点： 分辨率高 景深大，立体感强 主要反应形貌衬度。
- 什么是最小衬度？。
第18页：
第19页：
第20页：背散射
背散射
电子像衬度及特点影响背散射电子产额的因素有： 原子序数 入射电子能量E0 样品倾斜角图22-6 背散射系数与原子序数的关系。
第21页：背散射电子衬度
背散射电子衬度
以下几类： 成分衬度 形貌衬度 磁衬度(第二类。
第22页：背散射（续）
背散射（续）
电子像的衬度特点： 分辩率低 背散射电子检测效率低，衬度小 主要反应原子序数衬度。
第23页：二次电子运动轨迹背散射
二次电子运动轨迹背散射
电子运动轨迹图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹。
第24页：扫描电镜的应用
扫描电镜的应用
断口形貌观察 显微组织观察 其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定。
第25页：电子探针射线显微分析
电子探针射线显微分析
- EPMA）EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录射线的谱仪。
- EPMA使用的射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
第26页：图22-17 电子探针结构示意图
图22-17 电子探针结构示意图
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第27页：能谱仪
能谱仪
- 全称为能量分散谱仪(EDS)．目前最常用的是()射线能谱仪，其关键部件是()检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以为施主杂质的型二极管。
- 图22-18 ()检测器探头结构示意图。
第28页：()检测器
()检测器
- 探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。
- 图10-19 ()射线能谱仪。
第29页：()能谱仪
()能谱仪
- 优点： 分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11~92，20世纪80年代推。
- 灵敏度高射线收集立体角大。
- 由于能谱仪中()探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104/，入射电子束单位强度所产生的射线计数率。
- 此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
- 谱线重复性好。
- 由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。
第30页：能谱仪（续）
能谱仪（续）
- 缺点： 能量分辨率低，峰背比低。
- 由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或射线所激发产生的荧光射线信号也被同时检测到，从而使得()检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。
- 故仪器分辨不同能量特征射线的能力变差。
- 能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
- 工作条件要求严格。
- 探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。
第31页：波谱仪
波谱仪
- 全称为波长分散谱仪(WDS。
- 在电子探针中，射线是由样品表面以下数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征射线。
- 被激发的特征射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。
第32页：波谱仪（续）
波谱仪（续）
- 特点：波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。
- 如它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、(0.228962nm)和(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
- 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离射线光源的距离就会变大，它对射线光源所张的立体角就会很小，因此对射线光源发射的射线光量子的收集率也就会很。
- 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。
第33页：()能谱曲线
()能谱曲线
波谱曲线能谱议和波谱仪的谱线比较。
第34页：电子探针分析
电子探针分析
- 基本工作方式一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析。
- 二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。
- 三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。
第35页：下图给出了(Y2O3)陶瓷析出相
下图给出了(Y2O3)陶瓷析出相
- 基体定点成分分析结果，可见析出相（相）Y2O3含量低，而基体(相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。
- Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%。
第36页：下图给出晶界线扫描分析
下图给出晶界线扫描分析
- 例子，图()为晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图()为和元素沿图()直线位置上的分布，可见在晶界上有的偏聚。
- 晶界的线扫描分析()形貌像及扫描线位置。
- 及元素在扫描线位置上的分布。
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