15 第3节干扰的类型与抑制.3.ppt
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本课件归纳原子吸收测定中的四类干扰,分别说明谱线重叠与通带内多线吸收造成的光谱干扰、试样物理性质差异造成的物理干扰、待测元素与其他组分的化学作用造成的化学干扰,以及背景吸收与散射造成的背景干扰及其校正手段。
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第1页:原子吸收干扰及其抑制
原子吸收干扰及其抑制
本页为章节封面与目录,列出本章主要内容。
- 一、光谱干扰及抑制
- 二、物理干扰及抑制
- 三、化学干扰及抑制
- 四、背景干扰及抑制
第2页:光谱干扰待测元素的共振线
光谱干扰待测元素的共振线
- 干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种: 在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。
- 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
- 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。
- 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
- 灯的辐射中有连续背景辐射。
- 用较小通带或更换灯。
第3页:物理干扰及抑制
物理干扰及抑制
- 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。
- 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
第4页:化学干扰及抑制
化学干扰及抑制
- 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。
- 化学干扰的类型 待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子减少。
- 例:、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
- 待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收,总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素。
第5页:化学干扰
化学干扰
- 抑制通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰: 释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。
- 例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。
- 保护剂—与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。
- 例:加入EDTA生成EDTA-,避免磷酸根与钙作用。
- 饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。
- 例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加入300以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。
- 电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。
- 例:加入足量的铯盐,抑制、的电离。
第6页:背景干扰
背景干扰
- 校正方法背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰,主要有分子吸收干扰和散射干扰,干扰严重时,不能进行测定。
- 分子吸收与光散射分子吸收:原子化过程中,存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。
- 分子光谱是带状光谱,势必在一定波长范围内产生干扰。
- 光散射:原子化过程中,存在或生成的微粒使光产生的散射现象。
- 产生正偏差,石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重如何消除?。
第7页:背景干扰校正
背景干扰校正
- 方法 氘灯连续光谱背景校正旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰。
- 连续光谱通过时:测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略。
- 共振线通过时,测定总吸收。
- 差值为有效吸收。
第8页:塞曼()效应背景校正
塞曼()效应背景校正
- 法效应:在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象。
- 校正原理:原子化器加磁场后,随旋转偏振器的转动,当平行磁场的偏振光通过火焰时,产生总吸收。
- 当垂直磁场的偏振光通过火焰时,只产生背景吸收。
- 见下页图示:方式:光源调制法和共振线调制法(应用较多),后者又分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。
- 优点:校正能力强(可校正背景A1~2.0。
- 可校正波长范围宽:190~900nm。
第9页:
第10页:内容导航
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- 一、光谱干扰及抑制
- 二、物理干扰及抑制
- 三、化学干扰及抑制
- 四、背景干扰及抑制
- 五、内容导航
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