05 第五章 结晶技术.ppt

第1页：第5章 结晶技术

第5章 结晶技术

• 1. 概述
• 2. 结晶的基本原理
• 3. 结晶的类型
• 4. 结晶过程的计算
• 5. 提高晶体质量的途径

第2页：结晶技术概述

1. 结晶技术概述

• 结晶历史
• 结晶原理
• 结晶与沉淀异同点
• 结晶实质

第3页：结晶过程的实质

2. 结晶过程的实质

• 形成新相的过程
• 表面化学反应过程
• 热质传递过程
• 过饱和度
• 晶核

第4页：结晶过程三步骤

3. 结晶过程

• (1) 形成过饱和溶液
• (2) 晶核形成
• (3) 晶体生长

过饱和度是结晶的推动力。

第5页：饱和曲线与过饱和曲线

溶解度与温度的关系可以用饱和曲线和过饱和曲线表示（图1）：图中的曲线 1 代表饱和曲线，一般每种物质具有一条饱和溶解度曲线；开始有晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱和曲线（图中虚线 2 和 3）来表示。

第6页：温度-溶解度关系图的四个区域

• 1）稳定区：溶液未饱和，不会结晶
• 2）第一介稳区：无晶核自发形成，加入晶种后晶体可生长
• 3）第二介稳区：接近自发成核，晶核可缓慢形成
• 4）不稳区：自发成核，瞬间析出大量细晶

第7页：介稳区的宽度

介稳区宽度物理意义

表征溶液可承受过饱和而不自发成核的范围，是控制结晶操作区间的依据

介稳区宽度的测定方法

通过逐步降温或蒸发测定出现首批晶核时的温度与浓度，确定过饱和曲线位置

第8页：过饱和溶液的形成方法

• (1) 将热饱和溶液冷却
• (2) 将部分溶剂蒸发
• (3) 化学反应结晶
• (4) 盐析结晶

第9页：溶解度与温度的关系

溶解度与温度的关系：溶解度随温度变化显著的物质适合冷却结晶，变化平缓者宜采用蒸发结晶，曲线斜率决定结晶推动力的获得方式。

第10页：晶核的形成

5. 晶核的形成

• 初级成核：过饱和溶液中自发形成晶核（均相或非均相成核）
• 二次成核：在已有晶体存在下由碰撞、剪切或接触产生新晶核

第11页：晶体的生长

6. 晶体的生长：晶体生长过程由扩散和表面化学反应相继组成，晶体生长速率与初始晶体的原始粒度无关。

• 搅拌
• 升温
• 降粘度
• 过饱和度

第12页：结晶操作特性

• ① 过饱和度
• ② 温度
• ③ 搅拌
• ④ 溶剂与 pH 值
• ⑤ 晶种
• ⑥ 晶浆浓度
• ⑦ 循环流速
• ⑧ 结晶设备

第13页：

第14页：

第15页：提高晶体质量的途径

• 晶体大小：控制过饱和度与停留时间以获得均匀粒度
• 晶体形状：调节溶剂、杂质与生长速率改善晶习
• 晶体纯度：减少母液夹带与包藏，必要时重结晶
• 晶体的结块：控制粒度、水分与储存条件
• 重结晶：再次溶解结晶以进一步提高纯度

第16页：本章作业

作业

• 1. 名词解释：初级成核、二次成核、直接结晶、间接结晶、晶核
• 2. 请画出味精结晶的 T～C 关系图，并说明图上各曲线和区域的物理意义，在图上表示出粉状味精和棒状味精生产的操作特点
• 3. 试述食盐晶体在货架期结块的原因，并结合结晶过程说明预防的方法