页数：65页文件大小：1.15 MB来源： 食品分析与检验ppt课件
本课件先讲食品酸度的类型与牛乳酸度表示，随后系统讲解索氏提取法测脂肪的溶剂选择、抽提与计算，并介绍酸性乙醚法与巴布科克法测乳脂肪，最后详述可溶性糖的提取澄清、还原糖直接滴定法及蔗糖、总糖与多糖的测定。
第五章 食品酸度的检验。第一节 概述：一、食品中的几种酸度。
4．牛乳酸度：牛乳总酸度分为两类。
牛乳酸度表示法：除按乳酸表示总酸外，还可用 °T 表示，滴定酸度简称酸度。
| 项目 | 酸度指标 |
|---|---|
| 外表酸度（固有酸度） | 0.15—0.18%（以乳酸计） |
| 新鲜牛乳酸度 | 16 ~ 18 °T |
| 不新鲜牛乳总酸量 | > 0.20% |
二、测定意义：有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。
三、食品中有机酸的种类、分布和表示方法：
四、测定意义：色香味，稳定性，质量指标，成熟度。
第二节 食品中有机酸度的检验：
第六章 食品中脂类的测定。第一节 概述：一、脂类的分类和测定意义。
2．测定意义：热值高，产生饱腹感，是脂溶性维生素的含有者和传递者。在食品加工生产中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。
二、食品中脂肪的存在形式：游离态（显性脂、隐性脂）、结合脂（类脂）。
三、脂肪的性质：
第二节 脂类的测定（只介绍脂类总量的测定）。一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）：
测定脂类常用的有机溶剂：非极性溶剂（乙醚、石油醚）。
| 溶剂 | 沸点与安全性 | 溶解与吸水特点 |
|---|---|---|
| 乙醚 | 沸点 34.6 ℃，易燃 | 溶解脂肪能力最强，可饱和 2% 的水，须用无水乙醚且样品须先烘干 |
| 石油醚 | 沸点比乙醚高，不太易燃 | 溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量水分 |
有时也采取乙醚 + 石油醚共用，但两者都只能提取样品中游离态的脂肪；对于结合态脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后才能提取。
极性溶剂（醇类、氯仿—甲醇）：
适用范围与特点：适用于脂类含量较高、结合态脂类较少的样品。
索氏提取器：由冷凝管、提取管（虹吸管）与脂肪接受瓶组成，利用溶剂回流与虹吸实现连续抽提。
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测定方法：
3．抽提：将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30—60 ℃ 沸程），加量为接受瓶的 2/3 体积。
于水浴上加热（夏天 65 ℃，冬天 80 ℃ 左右）使溶剂不断回流提取，一般视含油量高低提取 6—12 小时，至抽提完全为止（用滤纸检验）。
4．称重：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待瓶内乙醚剩 1～2 mL 时在水浴上蒸干，再于 100～105 ℃ 干燥 2 小时，取出放干燥器内冷却 30 分钟称重，并重复操作至恒重。
结果计算：脂肪（%）=（m2 − m1）/ m × 100，式中 m2 为接受瓶和脂肪的质量（g），m1 为接受瓶的质量（g），m 为样品的质量。
适用范围和注意事项：
二、酸性乙醚提取法：试样 + 盐酸，加热水解，再用醚提取。
适用样品：各类食品中的脂肪测定，不适用于含大量磷脂的食品及含糖高的食品。
三、其他方法：
四、无溶剂湿法萃取法。1．巴布科克法和盖勃法测定乳脂肪。
适应范围与特点：这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。
仪器：
测定方法：浓硫酸处理样品、离心分离、加热。2．阿贝折射仪法。
五、仪器分析法：核磁共振法（低分辨率）、高效液相色谱法、红外光谱法、脂肪自动分析仪。
第七章 食品中碳水化合物的分析。第一节 概述：一、概念和分类。
2．糖的分类：一般分为单糖、双糖、多糖。
3．糖的一般性质：
4．测定意义：① 碳水化合物存在于各种食品的原料中（特别是植物性原料中）；② 作为食品工业的主要原料和辅助材料。5．测定技术发展。
第二节 可溶性糖类的测定：食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖，一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再测定。
一、可溶性糖类的提取：1．水；2．乙醇溶液。
二、提取液的制备——提取液制备的原则：
三、提取液的澄清：
四、可溶性糖类的测定。（一）可溶性还原糖测定：根据糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。
1．直接滴定法（是 GB 法）。
步骤（1）样品处理：取适量样品，按本章第二节中的原则对样品进行提取，提取液移入 250 mL 容量瓶中，慢慢加入 5 mL 乙酸锌溶液和 5 mL 亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置 30 分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加玻璃珠 3 粒。从滴定管滴加约 9 mL 葡萄糖标准溶液，加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒钟，趁热以每 2 秒 1 滴的速度滴定至终点。
（3）样品溶液预滴定：吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5.00 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加玻璃珠 3 粒，加热使其在 2 分钟内至沸，准确沸腾 30 秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态，待溶液蓝色变浅时以每 2 秒 1 滴的速度继续滴定。
样品溶液正式滴定：吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5.00 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加玻璃珠 3 粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少 1 mL 的样品溶液，加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒钟，趁热以每 2 秒 1 滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。
计算、说明与讨论：
④ 滴定必须在沸腾条件下进行：一是可以加快还原糖与 Cu²⁺ 的反应速度；二是次甲基蓝变色反应可逆，还原型次甲基蓝遇空气中氧又会被氧化为氧化型，此外氧化亚铜也不稳定、易被空气氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
⑤ 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下滴定。
⑥ 样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1% 左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 mL 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便正式滴定时预先加入。
⑧ 影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。
反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快，因此必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。
热源一般采用 800 W 电炉，电炉温度恒定后才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致；否则加热至沸腾所需时间不同会引起蒸发量不同，使反应液碱度变化而引入误差。
沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大：一般沸腾时间短消耗糖液多，反之消耗糖液少。
（二）蔗糖的测定：蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定；但在一定条件下蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖），因此可用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。
对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。
还原糖法测定：
试剂：用 0.1% 转化糖标准溶液标定斐林试剂。
步骤：取一定量样品，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理，吸取处理后的样液 2 份各 50 mL，分别放入 100 mL 容量瓶中。
计算：计算公式中的系数由来；注意事项。
（二）总糖测定方法：食品中的总糖通常是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。
总糖是食品生产中常规分析项目，反映食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响，是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的质量指标。
1．直接滴定法。
说明与讨论：
2．蒽酮比色法。
第三节 多糖的测定：
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