01 食品分析与检验绪论.ppt

第1页：食品分析与检验课程封面

《食品分析与检验》（Food Analysis and Test）课程封面，校训：笃学尚行，止于至善。

第2页：教材内容三大板块

• 食品营养成分分析（第五至十一章）：水分、灰分、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、脂肪、维生素
• 食品中添加剂的检测（第十二章）
• 食品中污染物质的检测（第十三、十四章）：重金属、农药、兽药残留物、霉菌毒素

第3页：课程主要参考书目

• 《食品分析》大连轻院、华南理工大学等编，轻工出版社 1998
• 《食品成分分析手册》宁正祥等编，轻工业出版社 1998
• 《食品检验与分析》黄伟坤等编，轻工出版社
• 《食品安全性与分析检测》许牡丹等编，化学工业出版社 2003.6
• 《AOAC 分析法》美国分析家协会推荐法
• 《GB》国家标准

第4页：食品分析的性质与定义

食品分析

专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质及其变化的一门技术性学科。

消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。

第5页：食品分析的任务

依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和运用各种科学技术，按照有关技术标准，对食品原料、辅料、半成品及成品进行质检。

1. 控制和管理生产
2. 保证和监督食品的质量
3. 为科研与开发提供可靠的依据

第6页：食品分析的作用

• 政府机构建立法规
• 科研机构、学府建立测试的法定方法
• 企业新产品（资源）开发、改革生产工艺
• 改进产品包装和储运技术等

第7页：食品分析的研究内容

• 食品中的组成成分：天然组分、非天然组分
• 研究内容：营养成分的分析、污染物质的分析、食品添加剂的分析、感官检验、微生物检验

第8页：第一章 食品分析的基本知识

第一章 食品分析的基本知识。第一节 样品的采集、制备、保存及预处理方法。

食品分析对象包括各种原材料、农副产品、半成品、添加剂、辅料及产品，一般程序为：采样 → 制备和保存 → 样品预处理 → 分析检验 → 数据记录、整理 → 分析报告的撰写。

第9页：样品的采集与注意事项

采样

在大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

• 注意事项：代表性、来源、批次组成和贮运条件

第10页：采样过程与采样方法

1. 采样过程：检样 → 原始样品 →（经处理）平均样品
2. 采样方法：随机抽样、代表性样品（空间和时间有规律）

• 按对象分为：均匀固体、有完整包装（按 √总件数/2）、无包装的散堆、稠状、液体、组成不均匀等
• 四分法：应用范围、过程和实例

第11页：样本数与样品制备

• 样本数和采样量：应一式三份，分别供检验、复验及备查使用，每份 ≥ 0.5 kg
• 样品的制备：指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程；制备方法因产品类型不同而异

第12页：样品制备方法要点

1. 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌
2. 互不相溶的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样
3. 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等
4. 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎

第13页：样品的保存条件

• 一般情况下放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存；易腐败变质的放在 0—5 ℃ 冰箱内，保存时间也不能太长；易分解的要避光保存
• 特殊情况下可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存
• 注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等

第14页：样品预处理的目的与原则

目的

（1）测定前排除干扰组分；（2）对样品进行浓缩

原则

① 消除干扰因素；② 完整保留被测组分；③ 使被测组分浓缩，以便获得可靠的分析结果

第15页：有机物破坏法：干法与湿法

• 干法灰化：脱水、炭化、分解、氧化灼烧灰化；特点为空白低、耗时长、有挥发损失和坩埚吸留，可加助灰化剂 Mg(NO₃)₂
• 湿法消化：加入强氧化剂 HNO₃、H₂SO₄、HClO₄、H₂O₂、KMnO₄ 等

第16页：溶剂提取、蒸馏与色层分离

• 溶剂提取法：浸提法（如索氏提取法）、萃取法
• 蒸馏法：常压、减压、水蒸气蒸馏
• 色层分离法：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱

第17页：磺化法与皂化法概述

磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性的油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。

硫酸磺化法：用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团 —SO₃H，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大、能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开，主要用于有机氯农药残留物的测定。

第18页：皂化法原理与应用

原理：酯 + 碱 → 酸（或脂肪酸盐）+ 醇

• 用于白酒中总酯的测定：用过量 NaOH 将酯皂化掉，过量碱再用酸滴定，最后由用碱量计算总酯
• 用于植物油皂化价的测定（皂化价高表示含游离脂肪酸量大）
• 常用碱为 NaOH 或 KOH；NaOH 直接用水配制，KOH 易溶于乙醇溶液

第19页：沉淀法、掩蔽法与浓缩

• 沉淀法：在试样中加入适当沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开；常用沉淀剂有碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等
• 掩蔽法：向样品中加入掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中而失去干扰作用，多用于络合滴定
• 浓缩

第20页：食品分析标准的分类

制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。

• 按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业
• 国际标准：由国际标准化组织制定、在国际间通用的标准；每年 10 月 14 日为国际标准日

第21页：国际标准化组织 ISO 概况

• ISO 成立于 1947 年 2 月 23 日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，已有 90 多个成员国，我国于 1978 年恢复加入
• 与食品有关的国际组织：FAO 联合国粮农组织、WHO 世界卫生组织、CAC 食品法典联合委员会、CCPR 国际农药残留法典委员会
• 与食品有关的技术委员会：TC34 农产食品、TC54 香精油、TC122 包装、TC166

第22页：ISO 标准检索与各国代号

ISO 标准每隔 5 年重审一次。检索 ISO 标准的主要工具是《国际标准题内关键词索引》（KWIC Index）与《国际标准目录》（设委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录）。

原文中美国代号写作 ANS，此处按通行代号记为 ANSI。

第23页：行业标准与地方标准

• 行业标准：对 GB 没有又需在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布，如化工部 HB、石油部 SY、轻工业部 QB、商业部 SB
• 地方标准：对没有 GB 和行业标准的产品，需在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批并报国家标准局备案，相应的 GB 与行业标准实施后自行废止

第24页：企业标准与制定要求

• 企业标准（QB）：企业生产新产品且无 GB、行业标准、地方标准时应制定企业标准，作为组织生产的依据；产品质量特别好时也可制定高于上级标准的企业标准，国家质检部门据 QB 测试产品并发放「生产许可证」
• 写标准的要求：① 文字简练、层次分明；② 要有具体数据；③ 要有统一性和连续性

第25页：食品分析方法分类

• 食品分析方法分类：标准法、推荐法、参考标准法
• 1．AOAC 分类；2．我国 GB 分类
• 查询站点：中国国家标准咨询服务网 www.chinagb.org；中国标准网 www.gov.cn

第26页：分析方法的选择

• 感官鉴定——最简单、成本最低的分析方法
• 化学分析法——常规分析中大量使用的分析方法
• 仪器分析——以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器测定物质含量
• 选择原则：准确度和精密度；繁简和速度；样品特性；现有条件

第27页：分析方法选择原则

• 准确度和精密度
• 繁简和速度
• 样品特性
• 现有条件

第28页：t 检验法

四、不同分析方法测定结果差异性的检验：1．t 检验法——用于检验两组测定结果的平均值之间是否存在显著性差异。

第29页：F 检验法

2．F 检验法——用于检验两组测定数据的精密度（方差）之间是否存在显著性差异。

第30页：精密度与偏差的表示

精密度

指多次平行测定结果相互接近的程度，代表测定方法的稳定性和重现性，高低用偏差衡量

绝对偏差

测定结果与测定平均值之差，d = xi − x̄

相对偏差

绝对偏差占平均值的百分比；相对算术平均偏差 = d / x × 100%

标准偏差

S = √Σd²/(n−1)

第31页：变异系数与准确度

• 相对标准偏差（变异系数）= S / X × 100%；标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度
• 准确度：测定值与真实值的接近程度，反映测定结果的可靠性，高低可用误差或回收率表示
• 准确度高的方法精密度必然高；精密度高的方法准确度不一定高

第32页：绝对误差与相对误差

绝对误差

测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差

相对误差

绝对误差占真实值的百分率，比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响

例：绝对误差都是 1 g 时，真实值 10 g 的样品相对误差为 10%，真实值 1 g 的样品相对误差为 100%。

第33页：灵敏度与允许相对误差表

灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。

原表数字存在粘连（如「2 0一5. 0」「5 0一2 0」「100—5 0」），此处按标准数值整理为 20~5.0、50~20、100~50。

第34页：系统误差与偶然误差

系统误差

由固定原因造成，在测定过程中按一定规律反复出现、有一定方向性，大小可测，又称「可测误差」

偶然误差

由一些偶然的外因引起，原因不固定、未知且大小不一，不可测，往往一时难于觉察

第35页：提高分析数据可靠性的方法

三、提高分析数据可靠性的几种常用方法：

1. 试剂的校正：分析试剂、化学试剂、其他试剂和浓度的校正
2. 仪器的校正
3. 增加平行测定次数
4. 空白试验
5. 对照试验
6. 回收试验

第36页：标准曲线的回归拟合

7、曲线拟合：标准回归曲线（工作曲线）。用吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光度法、色谱分析法测定某些成分时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数（吸光度、荧光强度、峰高），绘制标准曲线。

正常情况下标准曲线应是一条通过原点的直线，实际测定时常出现某一、二点偏离直线，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线。

第37页：最小二乘方原理

最小

使所有误差的平方和达最小值

二乘

平方

第38页：正确选取样品量

8、正确选取样品量：

称取

称至 0.1 g

精密称取

必须按所列数值称取，精确至 0.0001 g

精密称取约

必须精确至 0.0001 g，可接近所列数值，不超过所列数值的 10%

9、严格遵守操作规程。

第39页：分析结果的表示与含量单位

10、正确报告结果：（1）原始数据的记录；（2）分析结果的表示方法：

• 常量分析——样品中组分 > 1%
• 微量分析——样品中组分 0.1%～1%
• 痕量分析——样品中组分 < 0.1%
• 超微量分析——以 PPM、PPB、PPT 计

第40页：数据处理与可疑值取舍

（3）分析结果的数据处理：

1. 记录与运算规则
2. 可疑值的取舍
3. 标准曲线的绘制

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