页数：63页文件大小：231.5 KB来源： 食品分析与检验ppt课件
本课件先讲食品感官检验的种类、要求与三类评定方法，随后系统讲解常压与减压干燥法、共沸蒸馏法和卡尔·费休法测定水分的原理与操作，介绍水分活度的定义与测定，最后讲述灰分的概念分类、灰化条件选择与总灰分测定步骤。
第二章 食品的感官检验。第一节 概述：一、感官检验的概念和意义——概念、发展、意义。
二、感官检验的种类：
三、感官检验的基本要求：
四、样品的要求：
第三节 感官评定方法。一、差别检验：
3．三点检验法：适用范围、条件；分析方法；结果分析；示例分析。
二、标度和类别检验：
三、描述性检验：
第三章 食品中水分和水分活度的测定。第一节 概述：一、水分和水分活度的概念、测定意义。
2．存在状态：
3．水分测定意义：水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。
固形物（%）= 100% − 水分（%）。不同食品的水分含量相差较多。
第二节 食品中水分含量的测定。一、直接测定法：利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分，常用的有重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
1．干燥法：以原样重量 − 干燥后重量 = 水分重量。一般常用两种方法：
注意事项：（1）样品必须具备的条件：
（2）称量皿的使用：
（3）称样量：样品一般控制在干燥后残留物为 1.5～3 g；固态、浓稠态样品 3～5 g；含水分较高的样品 15～20 g。
（4）干燥条件——干燥温度：
（5）干燥时间：
以常压干燥法为例。
样品制备：a．采集、处理、保存过程中要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
样品制备（续）：
测定：烘箱预热 → 称量皿恒重 m3 → 准确称样 + 称量皿重 m1 → 干燥 1 h → 冷却 30 min → 称量 → 干燥 1 h → 冷却 30 min → 称量 → 反复至恒重，准确称样 + 称量皿重 m2。
结果计算：水分（%）=（m1 − m2）/（m1 − m3）× 100%。
其它干燥法：红外线干燥、化学干燥等。
2．蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）：水与甲苯或二甲苯形成共沸物，适用于易氧化、分解、热敏性及含易挥发组分的样品。
| 项目 | 沸点（℃） | 相对密度 |
|---|---|---|
| 水 | 100 | 1.00000 |
| 苯 | 80.2 | 0.87900 |
| 水 + 苯（共沸物） | 69.25 | — |
| 甲苯 | — | 0.86694 |
特点和使用范围：此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速移去，加热温度比直接干燥法低，且在密闭容器中进行，设备简单、操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分测定。
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。
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操作注意事项：
计算：水分（%）=（V / W）× 100，式中 V 为接收管内水的体积，W 为样品质量。
3．卡尔·费休法（Karl Fischer），简称费休法或 K—F 法。1935 年由卡尔·费休提出，属于碘量法，是测定水分最为准确的化学方法。
多年来在反应化学计量、试剂稳定性、滴定方法、计量点指示、各类样品应用和仪器自动化等方面有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。
SO₂ + 2H₂O + 3C₅H₅N → 2C₅H₅NHI + C₅H₅NSO₃（氢碘酸吡啶 + 硫酸吡啶）。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应形成干扰；若有甲醇存在则可生成稳定的化合物。
将 I₂、SO₂、C₅H₅N、CH₃OH 配在一起即成为费休试剂。
适用范围：广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，并可用于校定其他测定方法，涉及化工、试剂、化肥、医药、食品等领域。
特点：能用于含水量从 1 ppm 到接近 100% 的样品测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等，结果准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
主要仪器和试剂：KF—1 型水分测定仪（上海化工研究院制）、SDY—84 型水分滴定仪（上海医械专机厂制）。
标定有三种方法：
注意事项：甲醇有毒，操作时注意；费休试剂可分为甲、乙液储存。
4．其他方法：气相色谱法、红外吸收光谱法、介电容量法等。
二、间接测定法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
三、几种方法比较：
第三节 食品中水分活度的测定。1．定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
逸度：溶液中水逸出的趋势、能力，f = pγ（γ 为逸度系数）。Aw = f水 / f纯水 ≈ p水分压 / p纯水分压。
2．测定意义：水分活度表示食品中水分存在的状态，反映水与食品的结合或游离程度，Aw 越低结合程度越高，Aw 越高结合程度越低。Aw 影响色、香、味及保存期。
一般同种食品水分含量越高，Aw 值越大。
3．水分活度值的测定方法：（1）Aw 测定仪法；（2）扩散法；（3）溶剂萃取法。
第四章 食品中灰分的检验。第一节 概述：食品由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
2．灰分测定的意义：
| 面粉等级 | 灰分含量（%） |
|---|---|
| 富强粉 | 0.3~0.5 |
| 标准粉 | 0.6~0.9 |
二、灰分的分类（按溶解情况）：
第二节 测定条件的选择。一、灰化仪器：
二、取样量及样品的预处理：取样量根据试样种类和性状确定，一般控制灼烧后灰分为 10～100 mg。
| 样品类别 | 取样量 |
|---|---|
| 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品 | 1～2 g |
| 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳 | 3～5 g |
| 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油 | 5～10 g |
| 水果及制品 | 20 g |
| 油脂 | 50 g |
三、灰化条件的选择。1．灰化温度：温度高低对灰分测定结果影响很大，一般为 525~600 ℃，谷类的饲料达 600 ℃ 以上。
要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失并缩短灰化时间。加热速度不可太快，防止急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失、易燃。
2．灰化时间：一般不规定时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色、内部无残留碳块并达到恒重为止，两次结果相差 < 0.5 mg。
五、加速灰化的方法：有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH₂PO₄、NaH₂PO₄ 等，会熔融而包住碳粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品可采用下述方法加速灰化。
⑴ 样品初步灼烧后取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上以防飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解、被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器，在水浴上蒸发至干涸，于 120~130 ℃ 烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 初步灼烧后放冷，加入几滴 HNO₃、H₂O₂ 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用其氧化作用加速碳粒灰化；也可加入 10% （NH₄）₂CO₃ 等疏松剂，灼烧时分解为气体逸出使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质灼烧后完全消失，不会增加残灰质量。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc₂、Mg(NO₃)₂ 等助灰化剂：这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生的 MgO 会增重，应做空白试验。
⑸ 添加 MgO、CaCO₃ 等惰性不熔物质：作用纯属机械性，与灰分混杂使碳粒不受覆盖；因其使残灰增重，也应做空白试验。
第四节 灰分的测定方法。一、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例），标准：GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》。
操作步骤：马福炉的准备 → 瓷坩埚的准备 → 称样品 → 炭化样品 → 灰化 3 小时 → 取出入干燥器冷却 30 分钟 → 恒重 → 结果计算。
① 瓷坩埚的准备：根据取样量大小、样品性质（如易膨胀等）选取坩埚大小；样品太多时宜选素瓷蒸发皿，但容器大会使称量误差增大。将两个坩埚用（1:4）HCl 煮沸 1~2 小时，洗净晾干，用 FeCl₃ + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。
瓷坩埚的恒重：打开马福炉，用坩埚钳夹住先放在炉口预热。炉内各部位温度不一致，如设定 600 ℃ 时热电偶附近为 600±10 ℃，中间 590±10 ℃，前面 560±10 ℃，门口部分温度最低。
每次放入或取出都要在门口缓冲温差后再慢慢移动，盖子搭在旁边，稍停再关炉门，于 500~600 ℃ 灼烧半小时，移至炉口冷却到 200 ℃ 左右，再移入干燥器冷却至室温称量；再灼烧 30 分钟、冷却、称重直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg），记录数据备用。
② 高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备（SRTX-4-9 型箱式电阻炉、DRZ-4 型温度控制仪）：接通电源，调好要使用的温度；电线容量要大，因为功率为 2000—4000 W，否则会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。
③ 样品的预处理（可用测定水分之后的样品）：
④ 炭化样品：准确称量一定量处理好的样品，放入高温炉之前要先进行炭化处理，以防温度高、水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡溢出，减少碳粒被包裹的可能。
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀发泡的样品（含糖多、含蛋白多），可在样品上加数滴辛醇或纯植物油再进行炭化。
⑤ 灰化：炭化后把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。
有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，需从总重中减去水分。
注意事项：
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：将测定所得的总灰分称量、计算后，约加 25 mL 热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量至恒重。
计算：水不溶性灰分 =（M4 − M1）/（M2 − M1）× 100%，式中 M4 为不溶性灰分 + 原坩埚质量（g），M1 为原坩埚质量（g），M2 为样品 + 原坩埚质量（g）。
四、酸溶性灰分和酸不溶性灰分的测定：取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入 25 mL 0.1 mol/L HCl，小火轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后再用热水洗涤至不显酸性，将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、炭化、灰化至恒重。
计算：酸不溶性灰分（%）=（M5 − M1）/（M2 − M1）× 100%，式中 M5 为酸不溶性灰分 + 坩埚质量（g），M1 为原坩埚质量（g），M2 为样品 + 原坩埚质量（g）。
说明：无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级，化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。
| 等级 | 灰分含量 |
|---|---|
| 甲 | < 0.01% |
| 乙 | < 0.03% |
| 丙 | < 0.06% |
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