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02 第一章 定量分析化学概论.ppt

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本课件为第一章定量分析化学概论,从定量分析过程、试样采集制备与分解讲起,系统讲解误差与偏差、准确度与精密度的评价方式,说明有效数字的修约与运算规则,并引入滴定分析的基本概念、滴定方式、标准溶液配制标定与结果计算。

定量分析化学概论章节封面,标示定量分析过程与试样制备等本章主要内容的框架
定量分析过程分析试样均匀章节起始页,一定温度下于烘箱内干燥试样,除去水分、用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液、分离或掩蔽干扰组分,富集待测组分
分析试样的制备及分解章节起始页,以矿石为例矿山取样点采集量mQ≥kd 2破碎过筛混匀缩分分析试样经验
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第1页:第一章定量分析化学概论

第一章定量分析化学概论

第一章定量分析化学概论§1-1概论

第2页:§1-1-1 定量分析过程分析试样均匀

§1-1-1 定量分析过程分析试样均匀

  • 一定温度下于烘箱内干燥试样,除去水分。
  • 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。
  • 分离或掩蔽干扰组分,富集待测组分。
  • 选用适当的分析方法确定待测组分含量。
  • (常量组分用化学法,微量组分用仪器法)处理实验数据,计算与评价实验结果。
  • 取样与制样试样的干燥试样的分解分离与富集测定数据处理

第3页:§1-1-2 分析试样的制备及分解

§1-1-2 分析试样的制备及分解

以矿石为例矿山取样点采集量mQ≥kd 2破碎过筛混匀缩分分析试样经验公式中:mQ------试样的最小量,单位是kgd-------试样最大颗粒的直径,单位是mmk------缩分常数,通常在0.05~1kg·mm-2之间

第4页:破碎、过筛、缩分

破碎、过筛、缩分

  • 破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。
  • 过筛时应使试样全部通过筛孔。
  • 据过筛号确定最大颗粒粒径,标准筛号(网目mesh)是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。
  • 100号筛,即100目的筛是指一英寸长度筛网上有100个筛孔,孔径为0.149mm。
  • 140目—0.105mm,200目—0.074mm。
  • 见P5表1-1

第5页:缩分一般采取四分法

缩分一般采取四分法

缩分一般采取四分法,按经验式确定缩分的次数。矿山取样点采集量mQ≥kd 2破碎过筛混匀缩分分析试样

第6页:例1:有试样20kg

例1:有试样20kg

  • 例1:有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm左右,设k为0.2kg·mm-2,应保留的试样量至少是多少千克?若再破碎至粒度不大于2mm,则应继续缩分几次?
  • 解:所以,由原样缩分一次,20kg10kg①继续缩分3次,10kg5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg1234×

第7页:分析试样分解

分析试样分解

  • 分解的目的—湿法分析中,应将待测组分定量转移至溶液中。
  • 溶解法-用溶剂,如水、酸、碱或混合酸溶解样品。
  • 熔融法-试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中,在高温下熔融,然后再用水或酸浸取融块。
  • 有机试样干式灰化-马弗炉高温分解,残渣酸提取。
  • 有机试样湿式消化-HNO3和H2SO4混合溶剂煮解。
  • 分解试样的注意事项:被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂(熔剂)干扰、有利于进行下一步的测定工作。

第8页:溶解法

溶解法

HCl
还原和络合性,可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物,可溶解软锰矿(MnO2)、赤铁矿(Fe2O3)
HNO3
氧化性,除贵金属、表面易钝化的Al、Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、W、Sn外,能分解大部分金属
H2SO4
强氧化、脱水能力,可分解有机物、多种合金及矿物;高沸点除去低沸点HCl、HF、HNO3等
H3PO4
高温时形成焦磷酸,强络合能力,可分解难溶的合金钢及矿石

第9页:溶解法

溶解法

HClO4
强酸、强氧化、脱水性,分解能力强,可分解含Cr合金及矿石;热HClO4遇有机物易发生爆炸,用前应用HNO3氧化有机物和还原剂
HF
强络合能力,与Si形成挥发性SiF4,与H2SO4或HNO3混合使用,在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐
NaOH
分解两性金属(Al)或氧化物(As2O3),用塑料或Ag制器皿
混合酸
王水(HCl+HNO3)分解贵金属、合金及硫化物矿石;HNO3+HClO4分解有机物等

第10页:熔融法(复分解反应)

熔融法(复分解反应)

酸性熔剂
K2S2O7、KHSO4分解难溶的金属氧化物,石英或铂坩埚中熔融,V2O5分解含N、S、X的有机物
碱性熔剂
Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分解硅酸盐、酸性炉渣
半熔法(烧结法)
半熔法(烧结法)
低温度,熔剂用量少,时间短,坩埚浸蚀小
低温度,熔剂用量少,时间短,坩埚浸蚀小

第11页:灰化及消化

灰化及消化

  • 干式灰化法:
  • 氧瓶燃烧法用于有机物中X、S、P、B的测定及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定
  • 定温灰化法是将试样置于敞口皿或坩埚中,一定温度下,加热分解,残渣溶解测定样品中的无机元素,如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等
  • 湿式消化法:
  • 在克氏烧瓶中加热,样品中有机物氧化成CO2和H2O,金属转变为硝酸或硫酸盐,非金属转变为相应的阴离子,可用于测定有机物中的金属、S、X等

第12页:测定方法选择原则

测定方法选择原则

  • 应考虑:
  • 测定的具体要求
  • 被测组分的含量范围
  • 被测组分的性质
  • 共存组分的性质

第13页:§1-1-3 定量分析结果的表示

§1-1-3 定量分析结果的表示

§1-1-3 定量分析结果的表示一、待测组分的化学表示形式1、以待测组分实际存在形式的含量表示:NH3、NO3-2、以氧化物或元素形式的含量表示:CaO、SO3、Fe3、以需要的组分的含量表示:水分(%)、灰分(%)、K+

第14页:固体试样

固体试样

液体试样
物质的量浓度(mol·L-1)、质量摩尔浓度(mol·kg-1)、质量分数、体积分数、摩尔分数、质量浓度(mg·L-1、g·L-1、g·mL-1、ng·mL-1)
气体试样
体积分数或mg/L等

第15页:§1-2*分析化学中的误差

§1-2*分析化学中的误差

1、真值(XT)
某一物理量本身具有的客观存在的真实数值,即为该量的真值。
一般说来,真值是未知的
一般说来,真值是未知的,但以下情况的真值是可知的。
a.理论真值
如某化合物的理论组成等。
b.计量学约定真值
如国际计量大会上确定的长度、质量、物质的量单位等。

第16页:C. 相对真值

C. 相对真值

  • 2、误差(Error)误差是分析结果(x)与真实值(xT)之间的差值。
  • E= x -xT分析结果大于真实值,误差为正;
  • 分析结果小于真实值,误差为负。
  • 根据误差的性质和产生的原因,可分为系统误差和随机误差。

第17页:3.系统误差systematic

3.系统误差systematic

特征
恒定性——重复测定重复出现。单向性——误差的大小、方向、正负一定。可测性——可以测定与校正。
产生的原因
由一些经常性的比较固定原因造成的。根据系统误差的性质和产生的原因,可分为以下几类(1)方法误差:由分析方法本身造成的。

第18页:(2)、仪器误差

(2)、仪器误差

  • (3)、试剂误差:由试剂不纯造成的。
  • (4)、操作误差:是由分析人员所掌握的分析操作与正确的分析操作有差别所造成的。
  • 如,称样时未注意试样吸湿、洗涤沉淀时洗涤过分或不充分。
  • (5)、主观误差:又称个人误差。
  • 由分析人员本身主观因素造成的。

第19页:按试样用量划分的分析方法

按试样用量划分的分析方法:下表列出相关数据。

按试样用量划分的分析方法与试样质量、试液体积对照表
方法试样质量试液体积
常量分析> 0.1 g> 10 mL
半微量分析0.01 ~ 0.1 g1 ~ 10 mL
微量分析0.1 ~ 10 mg0.01 ~ 1 mL
超微量分析< 0.1 mg< 0.01 mL

原文另注明:此分类区别于被测组分含量高低,常量组分 > 1%、微量组分 0.01% ~ 1%、痕量组分 < 0.01%。

第20页:5.过失误差mistake

5.过失误差mistake

5.过失误差mistake:由工作中的差错,粗心、不按操作规程办事等原因造成的。

第21页:思考:下列误差哪些是系统误差

思考:下列误差哪些是系统误差

  • B.分析试剂中含有微量待测组分;
  • C.滴定管读数时最后一位估计不准;
  • D.重量分析时,沉淀溶解损失;
  • E.天平砝码锈蚀;
  • F.滴定时指示剂加得太多.

第22页:对分析结果好坏, 用什么来评价呢?1.准确度误差

对分析结果好坏, 用什么来评价呢?1.准确度误差

准确度:指测定值与真实值接近的程度。误差越小,分析结果准确度越高。二、准确度(accuracy)和精密度(precision)

第23页:例:某铁矿石含铁量真实值为42.35%

例:某铁矿石含铁量真实值为42.35%

例:某铁矿石含铁量真实值为42.35%,甲测定值(n=3)为41.94%,乙测定值(n=3)为42.22%,哪一个准确度高呢?因此,准确度用误差来衡量。

第24页:(1)、绝对误差和相对误差误差可分为绝对

(1)、绝对误差和相对误差误差可分为绝对

  • 即Ea= X –XTb. 相对误差(Er);
  • 是指误差Ea在真实值XT所占的百分比。
  • 准确度可用绝对误差或相对误差表示,但相对误差能更方便、真实反映测量的准确度。

第25页:例子:某分析结果为36.97%

例子:某分析结果为36.97%

  • 相对误差一般保留一至两位有效数字。
  • Ea = X-XT=36.97% -37.06% = -0.09%

第26页:2、精密度(precision)与偏差

2、精密度(precision)与偏差

例如某一组分含量(%)测定结果的一组数据
23.56、23.55、23.54、23.54、23.55、23.56、23.55,数据之间很接近,精密度高。
另一组数据
25.56、25.50、25.48、25.62、25.58、25.68、25.45,数据之间相差较大,精密度低。
精密度的大小用偏差表示。
精密度的大小用偏差表示。
偏差越小,测定结果的精密度越高
偏差越小,测定结果的精密度越高,偏差越大,测定结果的精密度越低。

第27页:常用偏差类型

常用偏差类型

常用偏差类型1、绝对偏差(单次测量)2、绝对平均偏差(算术平均偏差,即多次测量)3、相对平均偏差4、标准偏差

第28页:例如,一组重复测定值为15.67,

例如,一组重复测定值为15.67,

求15.67这次测量值的绝对偏差和相对偏差,这组测量值的平均偏差、相对平均偏差。

第29页:

本页源文件未提取到文字内容,仅有图片。位于「例如,一组重复测定值为15.67,」与「4.准确度与精密度的关系a:」之间,建议对照原课件图片补充本页要点说明。

第30页:4.准确度与精密度的关系a:

4.准确度与精密度的关系a:

4.准确度与精密度的关系a: 分析结果的精密度取决于偶然误差的大小b:分析结果的准确度既与系统误差有关,也与偶然误差有关。

第31页:准确度和精密度

准确度和精密度

二者关系:概念不同,精密度是保证准确度的先决条件,但精密度高并不一定准确度高,只有精密度高、准确度高的测定数据才是可信的,即应以两方面来衡量测定结果的好坏。

第32页:准确度和精密度关系

准确度和精密度关系

如甲、乙、丙、丁四人同时测定一样品,结果见下图:二者均好精密度好精密度差二者都差甲乙丙丁24.05% 24.15% 24.25% 24.35% 24.45%真值

第33页:准确度和精密度

准确度和精密度

总结:在分析化学中准确度用相对误差来表示;精密度(少量数据)用相对偏差来表示;大量数据用相对标准偏差来表示。

第34页:例、有一标样含有SiO2(%)标准值为

例、有一标样含有SiO2(%)标准值为

例、有一标样含有SiO2(%)标准值为61.32,让甲、乙两位化验员测此标样,得到如下结果:甲(%)61.5161.5261.50乙(%)61.3661.3061.33试通过计算比较两位化验员的分析结果哪个可靠?从准确度与精密度入手

第35页:解:乙的数据准确度和精密度都比甲小甲

解:乙的数据准确度和精密度都比甲小甲

解:乙的数据准确度和精密度都比甲小甲(%)61.5161.5261.50乙(%)61.3661.3061.33

第36页:四.提高分析结果准确度的方法1.选择合适

四.提高分析结果准确度的方法1.选择合适

四.提高分析结果准确度的方法1.选择合适的分析方法2.减少测量误差3.消除测定过程中的系统误差进行空白试验——消除试剂误差进行对照试验——消除方法误差进行仪器校正——消除仪器误差4.增加平行试验次数,减少偶然误差

第37页:极差(Range)

极差(Range)

  • 极差(R)
  • 也称全距或范围误差

第38页:工业分析公差与组分含量

工业分析公差与组分含量:下表列出相关数据。

工业分析中待测组分含量与公差(相对误差)对照表
项目8040201051.00.10.01
待测组分质量分数 / %8040201051.00.10.01
公差(相对误差) / %0.40.61.01.21.65.02050

第39页:公差的作用

公差的作用

公差的作用:日常分析中可衡量同一样品多次测定的平行性;互检分析中可衡量互检的样品是否合格;外检分析中可衡量分析结果是否合格。

第40页:1-3*有效数字及其运算规则一.什么是有

1-3*有效数字及其运算规则一.什么是有

  • 比如:一般学生用的尺子(单位为cm)可读到小数点后2位,如12.36cm,前三位12.3为可准确读数,0.06为估读(可疑)数字。
  • 所以用此尺子读的数据有效数字可读至小数点后两位。
  • 又如50ml的滴定管也可读至小数点后两位,如,26.40ml、28.78ml、8.52ml。

第41页:有效数字

有效数字

例如,在分析天平上称量物体的质量为:10.7463可疑数字

第42页:二.有效数字的位数如何确定

二.有效数字的位数如何确定

有效数字的位数
应根据分析方法和分析仪器的准确度来确定。
比如,称某物质的质量
比如,称某物质的质量,用分析天平和一般托盘天平,其有效数字是不同的。
分析天平为
12.3568g
托盘天平为
12.36g

第43页:称量质量与有效数字位数

称量质量与有效数字位数:下表列出相关数据。

物质称量质量与有效数字位数对照表
物质质量 / g有效数字位数
称量瓶10.14306
Na2CO32.10455
H2C2O40.21044
称量纸0.01203

原文以粘连排版给出(质量 10.1430、2.1045、0.2104、0.0120;位数 6、5、4、3),此处按数值与位数的对应关系还原。

第44页:1200有几位有效数字?一般看成4位有效数字

1200有几位有效数字?一般看成4位有效数字

写成1.2×103、1.20×103、1.200×103。

第45页:③变换单位时

③变换单位时

③变换单位时,有效数字的位数不变。如:10.00ml0.01000L (1.000×10-2)10.5 L1.05×104ml

第46页:④、在所有计算式中

④、在所有计算式中

  • 例如:水的相对分子量=2×1.008+16.00=18.02
  • ⑤、pH、pM、pK等对数值,其有效数字的位数仅取决于小数部分(尾数)数字的位数,

第47页:整数部分只说明该数的方次

整数部分只说明该数的方次

例如:pH=12.68 (有效数字是两位而不是4位)其氢离子浓度为[H+]=2.1×10-13 还是[H+]=2.089×10-13呢?

第48页:思考题:下列数据各包括几位有效数字?A

思考题:下列数据各包括几位有效数字?A

思考题:下列数据各包括几位有效数字?A)1.052 B)0.0234 C)0.00330D)10.030 E)8.7×106F)pKa=4.74 G)1.02×10-3H)40.02% I)1000

第49页:①、修约规则

①、修约规则

尾数前是偶数,弃去尾数前是奇数,进位例如:修约为三位有效数字45.556≈45.6,2.1250 ≈2.12,4.0150 ≈4.02修约成三位有效数据如:4.524→4.52如:4.526→4.53

第50页:②、运算规则(先计算

②、运算规则(先计算

  • 如: 0.0121 + 25.64 + 1.05782 = ?0.01 + 25.64 + 1.06 = 26.71或者根据计算器相加得0.0121+25.64+1.05782=26.70992
  • 最后修约为26.71

第51页:B、乘除法运算

B、乘除法运算

  • 如:计算:0.0121×25.64×1.05782=?有效数字最少为三位0.0121×25.6×1.06=0.328
  • 或者根据计算器相乘得0.0121×25.64×1.05782=0.3281823最后修约为0.328

第52页:总结:有效数字的运算规则

总结:有效数字的运算规则

有效数字的取舍采取“四舍六入五留双”的原
有效数字的取舍采取“四舍六入五留双”的原则;
加减法
结果有效数字的保留,取决于绝对误差最大(小数点后位数最少)的数;
乘除法
结果有效数字的保留,取决于相对误差最大(有效数字最少)的数;
计算过程中可暂时多保留一位有效数字;
计算过程中可暂时多保留一位有效数字;

第53页:分析结果有效数字保留

分析结果有效数字保留

  • 对高含量组分(≥10%)的测定,计算结果一般保留4位有效数字对中含量组分(1%~10%)的测定,计算结果一般保留3位有效数字对微量含量组分(<1%)的测定,计算结果一般保留2位有效数字
  • 平衡浓度的计算一般保留二位有效数字;
  • 相对误差的计算一般保留一至二位有效数字。

第54页:正确运用和记录有效数字思考题

正确运用和记录有效数字思考题

正确运用和记录有效数字思考题:甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量,每次取样3.5克,分析报告分别为:甲:0.042%,0.041% 乙:0.04199%,0.04201%问哪一份报告是合理的?为什么?分析结果小于1%,保留两位有效数据

第55页:

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第56页:§1-4*滴定分析概论一.滴定分析的过程与特点

§1-4*滴定分析概论一.滴定分析的过程与特点

  • 以测量相互反应物质溶液体积为基础的定量分析方法,称为滴定分析或容量分析。
  • 滴定分析定量测定的依据:tT + aA = P1、滴定分析的基本过程为:将已知准确浓度的试剂溶液(滴定剂或标准溶液)↓滴加待测溶液中↓加入指示剂↓ 完全反应然后根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量,计算出被测组分的含量,这种定量分析的方法称为滴定分析法。

第57页:2、几个术语标准溶液

2、几个术语标准溶液

(又叫滴定剂)化学计量点sp
滴入的标准溶液的量,正好符合化学反应方程式所表示的化学计量关系时,称反应到达~。
滴定终点ep
滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终止,(或用仪器进行检测),此时称为~。
终点误差(滴定误差)E
滴定终点与化学计量点不一致而引起测量结果的误差称~。

第58页:特点:方法简便、快速、准确度高

特点:方法简便、快速、准确度高

  • 二.对滴定反应的要求滴定反应: tT + aA = P1.反应定量完成;
  • 即反应按反应方程式进行,无副反应发生,且反应完全(≥99.9%)。
  • 2.反应速度快,或可采取适当的措施提高其反应速度。
  • 3.能用比较简便的方法确定滴定终点。
  • 满足上述条件的,可采用直接滴定法测定,否则须采用间接滴定法测定。

第59页:几种滴定方式

几种滴定方式

几种滴定方式1、直接滴定法定义:用标准溶液直接滴定被测试样溶液,称之为~。适用情况:符合上反应要求。

第60页:2、返滴定法(剩余滴定法)定义

2、返滴定法(剩余滴定法)定义

  • 适用情况:不符合反应要求(2、3)时用。
  • (即反应速度较慢或固体试样、或没有合适的指示剂时用此)例如:用盐酸滴定固体碳酸钙。
  • 反应速度慢

第61页:3、置换滴定法适用情况

3、置换滴定法适用情况

  • 无法显示该图片。
  • 先加入适当过量的试剂与被测物质起反应,使其被定量地置换出另一种可滴定的物质,再用标准溶液滴定此物质,这种方法称~。
  • (即反应不按一定化学反应进行、定义:或伴有副反应、或反应不完全)

第62页:例:铵盐中氮含量的测定

例:铵盐中氮含量的测定

  • 例:铵盐中氮含量的测定。NH4+与NaOH反应不完全。NH4+是弱酸,用直接NaOH 滴定NH4+ 误差较大。那么就要用置换滴定法。
  • 如果在铵盐中加入甲醛,生成等物质量的酸(中强酸),然后用NaOH标准溶液滴定。

第63页:4、间接滴定法适用情况

4、间接滴定法适用情况

  • 例:用高锰酸钾测定钙Ca2+与KMnO4不反应。
  • 如果进行如下处理:加入NaC2O2:C2O22-+ Ca2+ = CaC2O2↓用H2SO4溶解:2H+ + CaC2O2 = Ca2++ H2C2O2用KMnO4滴定:5C2O22-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2↑+ 2Mn2++ 8H2O这样:1 Ca2+~1 CaC2O2~1 H2C2O2~2/5MnO4-即:1 Ca2+~2/5MnO4-

第64页:四、标准溶液的配制和浓度的标定

四、标准溶液的配制和浓度的标定

  • 根据容质的质量和容量瓶的体积,即可计算该溶液的浓度。
  • 如配制0.01mol/L的碳酸钠标准溶液1000ml, 碳酸钠的M=105.992、使用范围:基准物质

第65页:3、基准物质的条件

3、基准物质的条件

  • (2)试剂的纯度要高。
  • 99.9%以上(3)试剂相当稳定。
  • (4)试剂的摩尔质量较大,可减小称量误差。
  • 4、说明:使用基准物质时,需要预先干燥。

第66页:(二)、间接配制法(标定法)

(二)、间接配制法(标定法)

  • 这一操作过程称标定。
  • 如:NaOH 易吸收水分和二氧化碳浓HCl 易挥发KMnO4 易分解P318表13、标定方法用基准物质标定用另一标准溶液标定(浓度的比较)准确度较高

第67页:3、标定时应注意的事项(1)标定时应平行测定3~4次

3、标定时应注意的事项(1)标定时应平行测定3~4次

  • (2)为了减小测量误差,称取基准物质的量不应太少;
  • 滴定时消耗标准溶液的体积也不应太少。
  • (3)配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管、容量瓶和移液管等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。
  • (4)标定后的标准溶液应妥善保存。

第68页:思考题:以下试剂能作为基准物质的是

思考题:以下试剂能作为基准物质的是

  • B.光谱纯的Co2O3C.1000C干燥过的CaO D.99.9%的纯锌标定酸的基准物质通常为__________ 、__________;
  • 标定碱的基准物质通常为___________、_________。

第69页:五*.标准溶液浓度的表示方法1.物质的量

五*.标准溶液浓度的表示方法1.物质的量

例如:对H2SO4而言:当基本单元选:1moL H2SO4时,M(H2SO4)=98.00当基本单元选: 1/2moL H2SO4时,M(1/2H2SO4)=49.00当基本单元选: 2moL H2SO4时,M(2H2SO4)=196.00由于摩尔质量MB随着基本单元的不同而不同所以:物质的量浓度CB的数值取决于基本单元的选择。

第70页:例如:C(1/5KMnO

例如:C(1/5KMnO

例如:C(1/5KMnO4)=0.1000, 求C(KMnO4)=?C(1/5KMnO4)= 0.1000=5C(KMnO4)C(KMnO4)=0.1000/5=0.02000如H2SO4溶液: C(H2SO4)=0.1那么C(1/2H2SO4)=0.2 C(2H2SO4)=0.05

第71页:对于化学反应中的基本单元的选择一般有以下规律

对于化学反应中的基本单元的选择一般有以下规律

  • 例如:5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反应中KMnO4的Mn得5个电子,所以
  • KMnO4 的基本单元为1/5KMnO4
  • C2O42-的基本单元为1/2C2O42-
  • 重铬酸钾选1/6K2CrO7为基本单元
  • 硫代硫酸钠选Na2S2O3为基本单元
  • 溴酸钾选1/6KBrO3为基本单元

第72页:对于酸碱反应

对于酸碱反应

  • NaOH标定H2C2O4
  • H2O, H2C2O4
  • H2O 需消耗2个质子,所以草酸的基本单元为1/2H2C2O4
  • H2O

第73页:2.滴定度T

2.滴定度T

  • 指每亳升标准溶液相当于被测物质的质量(g·ml-1),用TM1/M2表示如:若每毫升K2Cr2O7溶液恰好能与0.005000g Fe3+反应,则可表示为
  • 有的教材也表示为

第74页:

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第75页:

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第76页:六、滴定分析中的计算

六、滴定分析中的计算

六、滴定分析中的计算一、滴定分析计算的依据和常用公式tT + bB === cC + dD标准溶液被滴定物质(滴定剂)(被测组分)依据:nT:nB== t : b

第77页:二、滴定分析的有关计算

二、滴定分析的有关计算

二、滴定分析的有关计算(一)被测物质的质量和质量分数的计算已知称取试样ms克(其中含有被测物质mB),用标准溶液T(CT)滴定,消耗VT升,则被测物质B的质量为:

第78页:例1、称取铁矿石0.3143克

例1、称取铁矿石0.3143克

例1、称取铁矿石0.3143克,溶于酸,并还原为Fe2+,用0.02000mol·L-1K2Cr2O7溶液滴定,消耗21.30ml,求试样中Fe2O3的百分含量?

第79页:例2、用KMnO4法测定石灰石中CaO的含量

例2、用KMnO4法测定石灰石中CaO的含量

例2、用KMnO4法测定石灰石中CaO的含量,若试样中CaO的含量约为40%,为使滴定时消耗0.020mol·L-1 KMnO4约30ml,问应称取试样多少克?解:MCaO=56.08g·mol-1 有关反应为:Ca2++ C2O42-= CaC2O4 CaC2O4+ 2H+= Ca2++ H2C2O45H2C2O4+ 2MnO4-+ 6H+= 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O

第80页:

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第81页:如果反应的计量关系(b/t)是未知

如果反应的计量关系(b/t)是未知

求试样中Fe和Fe2O3的质量分数各为多少?

第82页:Fe和K2Cr2O

Fe和K2Cr2O

Fe和K2Cr2O7:反应式未知反应物质的基本单元相等规则K2Cr2O7的基本单元为:1/6 K2Cr2O7Fe的基本单元为:Fe那么:

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