09 Minerals.ppt

第1页：灰化：干法灰化

矿物质测定之灰化：A. 干法灰化

1. 550 ℃ 灼烧至呈浅灰色灰分或达到恒重。
2. 在干燥器中冷却。
3. 达到室温后尽快称重。

第2页：干法灰化的优缺点

优点

安全；可同时处理多个样品；只需烘箱与坩埚。

缺点

易受污染。

第3页：湿法灰化

原理

氧化有机化合物，时间以完全氧化为准。

优点

消化完全。

缺点

有爆炸或腐蚀危险；耗时。

第4页：元素分析的步骤

1. 灰化。
2. 用浓盐酸溶解灰分，煮沸并将溶液蒸干。
3. 残渣用 0.5 N 盐酸重新溶解。
4. 按要求浓缩或稀释。
5. 测定各个组分。

第5页：矿物质成分的测定方法

1. 分光光度法。
2. 发射光谱法——火焰光度法。
3. 原子吸收光谱法。

第6页：分光光度法测矿物质

利用金属离子与某些配体形成有色络合物进行测定，例如 Fe²⁺（亚铁离子）与邻菲罗啉（orthophenanthroline）形成有色络合物。

第7页：亚铁-邻菲罗啉络合物

一对未共用电子可与某些金属离子配位形成络合物；亚铁离子与邻菲罗啉形成的络合物相当稳定且呈深红色，该络合物又称 Ferroin。

第8页：火焰发射光谱法

火焰发射光谱法：测定发射辐射的强度。

第9页：火焰发射的原子跃迁

火焰发射的能级变化过程：M⁺ → M⁰ → M* → M⁰ + hν，即金属离子被还原为基态原子，再被激发为激发态，返回基态时发射辐射。

第10页：原子吸收光谱法

原子吸收光谱研究气态中性原子对辐射能的吸收。仪器由空心阴极灯、石墨炉、狭缝、单色器、狭缝与检测器组成。

第11页：原子吸收的测定条件与优缺点

1. 元素必须被火焰还原为基态中性原子。
2. 元素必须处于气化状态。
3. 元素必须置于光源的辐射光束中。

优点

灵敏度很高、速度快。

缺点

每种元素需配一支空心阴极灯；元素灯昂贵。

第12页：原子吸收与火焰发射的关系

火焰发射

测定受激原子发射的辐射，其强度与浓度相关。

原子吸收

测定未激发原子吸收的辐射。

原子吸收只取决于未激发原子的数目，吸收强度不受火焰温度直接影响；而火焰发射强度取决于受激原子数目，受温度波动影响很大。

第13页：火焰在发射光谱中的作用

火焰发射光谱基于在介质中被电子激发的粒子。火焰的作用：

1. 把液体样品中的成分转化为蒸气状态。
2. 把成分分解为原子或简单分子：M⁺ + e⁻（来自火焰）→ M + hν。
3. 使生成的原子或分子物种中一部分被电子激发：M → M*。