01 第一章 分析化学绪论.ppt

第1页：分析化学课程封面

分析化学Analytical Chemistry欢迎你

第2页：教学要求与安排

教学要求与安排

• 1.学时：26学时课，(实验42学时，6次)。
• 2.教材：《定量化学分析简明教程》第二版，第二次印刷。
• 3.成绩评定：期末考占80%;作业10%，每周交一次，准备2个本；小结+小测验（2-3次）10%。
• 4.学习方法：预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；答疑（周四下午)

第3页：教学参考书（一）

教学参考书见P379-380所列补充:

• 1. 分析化学，R．Kellner等编，李克安金钦汉等译，北京大学出版社，2001，
• 82.分析化学（第四版），武汉大学等，高等教育出版社，2000，33.21世纪的分析化学，汪尔康主编，科学出版社，1999

第4页：教学参考书（二）

4. 分析化学前沿，高鸿主编，科学出版社，19915.Chemicalequilibriumandanalysis，Ramette,RichardW.,Addison-WesleyPub.Co.,19816.Quantitativechemicalanalysis（5thed），DanielC.Harris，NewYork:W.H.Freeman,c1999.

第5页：第一章 分析化学概论

第一章分析化学概论

第6页：分析化学的任务与作用

分析化学

发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学，是表征和量测的科学。

作用

原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学。

第7页：分析化学与四大科学领域

正如1991年IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授所说，21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步，而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。

第8页：医学与分析化学

医学与分析化学

• 1) 肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素,据推算,成人致死量仅需一亿分之七克(70ng),有7种不同免疫型体.2) 硒与白内障:营养需要范围为1×10-7～2×10-6;达到3×10-6～1×10-5将引起慢性中毒;超过1×10-5会引起急性中毒,以致突然死亡. 人视网膜含硒量7g正常。动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。
• 3) 碘盐:黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。
• 4)拿破仑死因：头发分析(中子活化、荧光)，As、Pb含量特高，中毒而死。侍者所为。

第9页：现代分析化学发展趋势

现代分析化学学科发展趋势及特点

• 1）提高灵敏度
• 2)解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性
• 3）扩展时空多维信息
• 4）微型化及微环境的表征与测定
• 5）形态、状态分析及表征
• 6）生物大分子及生物活性物质的表征与测定
• 7）非破坏性检测及遥控
• 8）自动化与智能化

第10页：分析化学与相关学科关系图

Analytical ChemistryChemistryBiochemistryInor.Chem.Organic Chem.Physical Chem.PhysicsAstrophysicsAstronomyBiophysicsEngineeringCivilChemicalElectricalMechanicalMedicineClin. Chem.Medicinal Chem.PharmacyToxicologyMaterials ScienceMetallurgyPolymersSolid StateSocial SciencesArcheologyAnthropologyForensicsBiologyBotanyGeneticsMolecular Biology MicrobiologyZoologyGeologyGeophysicsGeochemistryPaleontologyPaleobiologyEnvironmentalSciencesEcologyMeteorologyOceanographyAgricultureAgronomyAnimal ScienceCrop ScienceFood ScienceHorticultureSoil Science分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系引自美Douglas A. Skoog等著AnalyticalChemistry2000,7th ed.

第11页：学习分析化学的意义

生命科学、医学研究的是生命体内的化学反应(基因工程、克隆技术、生物芯片---) 。需要学习基本理论、方法、实验技能；培养严谨的工作作风、科学态度；建立准确的量的概念；训练科学研究素质。

第12页：定量分析过程

1.2 定量分析过程取样处理消除干扰测定计算均匀溶解掩蔽常量组分有代表性熔融分离(>1%,化学法)符合实际消解微量组分妥善保存灰化(仪器分析法)

第13页：定量分析方法分类

1.3 定量分析方法仪器分析法：

• ★光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收
• ★电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱
• ★色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC
• ★其他：MS、电子能谱、活化分析、免疫分析化学分析法: 重量分析滴定分析: 酸碱、络合、氧化还原、沉淀

第14页：方法按试样量与组分含量分类

按待测组分含量分：常量组分(>1%)、微量组分(0.01%～1%)、痕量组分(<0.01%)。

第15页：滴定分析法概述

1.4 滴定分析法概述1.4.1 方法介绍2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3滴定管化学计量点(sp)滴定剂Stoichiometric point滴定终点(ep)End point被滴定溶液终点误差(Et)

第16页：滴定反应的要求与滴定方式

1.4.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI)直接滴定

• 1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上);
• 2. 快(或可加热、催化剂);
• 3. 有适当的方法确定终点(指示剂)。Zn2+NaOHKMnO4返滴定:Al+EDTA(过量)、间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(过量)

第17页：基准物质和标准溶液

标准溶液

具有准确浓度的溶液。配制方法：1. 直接配制（K₂Cr₂O₇、KBrO₃）；2. 标定法配制（NaOH、HCl、EDTA、KMnO₄、I₃^-）。

基准物质

1. 组成与化学式相符（H₂C₂O₄·2H₂O、NaCl）；2. 纯度>99.9%；3. 稳定（Na₂CO₃、CaCO₃、Na₂C₂O₄等）。

第18页：实验室常用试剂分级

此外还有标准试剂、高纯试剂与专用试剂等类别（实验讲义 p7-15）。

第19页：滴定分析中的体积测量

1.4.4 滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:容量瓶(量入式)、移液管(量出式)、滴定管(量出式)校准方法:

• 1.绝对校准
• 2.相对校准: 移液管与容量瓶

第20页：滴定分析常用量和单位

1.4.5 滴定分析计算分析化学中常用的量和单位物质的量n(mol、mmol)摩尔质量M(g·mol-1)物质的量浓度c(mol·L-1)质量m(g、mg)，体积V(L、mL)质量分数w(%),质量浓度(g·mL-1、mg·mL-1)相对分子量Mr、相对原子量Ar必须指明基本单元

第21页：标准溶液的配制

A. 标准溶液的配制1:稀释后标定(NaOH、HCl)n1=n2c1·V1= c2·V22: 用基准物质直接配制(K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。

第22页：例1.1 配制重铬酸钾标准溶液

例1.1配0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液250.0mL,求m=?解m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.01000×0.2500×294.2=0.7354(g)通常仅需要溶液浓度为0.01 mol·L-1左右, 做法是:准确称量0.74g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：

第23页：等物质的量规则

B.标定及滴定计算方法1：等物质的量规则ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。

第24页：等物质的量规则举例

等物质的量规则举例H2SO4+ 2NaOH = Na2SO4+ 2H2OH2SO4 的基本单元: NaOH 的基本单元: NaOH等物质的量规则:MnO4-+ 5Fe2++ 8H+= Mn2++ 5Fe3++ 4H2OMnO4-的基本单元: Fe2+的基本单元: Fe2+等物质的量规则:

第25页：例1.4 标定硫代硫酸钠溶液

例1.4以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-+6eCr2O72-2Cr3+n( K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)m(K2Cr2O7)= n( K2Cr2O7) M( K2Cr2O7)=c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)-2e2S2O32-S4O62-

第26页：称大样减少称量误差

称大样----减少称量误差准确称取0.25g左右K2Cr2O7,于小烧杯中溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定.标定0.10mol·L-1NaOH:若用H2C2O4·2H2O,约0.15g,应称大样;若用KHC8H4O4,约0.5g,称小样为好(?)

第27页：换算因数法

计算方法二: 换算因数法

第28页：例1.6 钙的换算因数计算

(例1.6)Ca2++C2O42-CaC2O4(s) H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2(g)+8H2On(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4)5H2C2O4 2KMnO41Ca2+1H2C2O4

第29页：质量分数的计算

A物质的质量分数计算根据等物质的量规则:根据换算因数法:

第30页：第一章小结

第一章小结

• 1.基本概念:滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液
• 2.滴定分析计算:M(Mr)、m、n、c、V、w、之间的关系标准溶液的配制与标定: 直接法、标定法滴定剂(nA)与被测物(nB)的关系:等物质的量规则、换算因数法