页数:20页文件大小:52.5 KB来源: 分析化学ppt课件
本课件讲述依据生成物质量确定含量的重量分析法,区分挥发法与沉淀重量法,说明对沉淀式与称量式的要求及沉淀剂选择,分析影响沉淀溶解度与纯度的因素,并给出沉淀条件与结果计算。
重量分析法(Gravimetric analysis)
本章讲述重量分析法原理及特点、对沉淀的要求与沉淀剂选择、影响沉淀溶解度与纯度的因素、沉淀条件的选择与结果计算。
教学指导
一、方法原理
沉淀重量法:利用试剂与待测组分发生沉淀反应,生成难溶化合物沉淀析出,经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量,计算出待测组分的含量。
流程:试样 → 试液 → 沉淀式 → 称量式 → 计算含量(溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干或灼烧)。
二、对沉淀的要求及沉淀剂的选择——1、对沉淀式的要求
2、对称量式的要求
3、沉淀剂的选择
三、试样和沉淀剂用量:依照沉淀剂性质的不同,一般沉淀的适宜用量如下。
| 沉淀类型 | 沉淀灼烧后质量 |
|---|---|
| 无定形沉淀 | 0.1~0.2 g |
| 晶形沉淀 | 0.2~0.5 g |
四、影响沉淀溶解度的因素
沉淀完全:被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差(0.2 mg)。
五、影响沉淀纯度的因素——1、共沉淀现象:当沉淀从溶液中析出时,溶液中其它可溶性组分被沉淀带下来而混入沉淀中的现象。
2、后沉淀现象:沉淀析出后,在沉淀与母液一起放置过程中,溶液中本来难以析出的某些离子可能慢慢沉淀到原沉淀表面上的现象。放置时间越长,后沉淀现象越严重。
六、沉淀的条件——1、沉淀的形状
2、形成晶形沉淀的条件
目的:生成较大的晶形沉淀,使结晶核生成速度慢而晶体成长速度快。
条件概括:稀、热、慢、搅、陈。
3、形成无定形沉淀的条件:注意避免形成胶体溶液,形成较为紧密的形状(浓、热、快、搅、盐)。
七、沉淀的过滤和洗涤
八、沉淀的烘干或灼烧
九、重量分析结果计算
应用示例——可溶性硫酸盐中硫的测定(氯化钡沉淀法)
通常将试样溶解酸化后,以 BaCl2 溶液为沉淀剂,将试样中的 SO42- 沉淀成 BaSO4。BaSO4 是一种细晶形沉淀,要注意控制条件生成较大晶体:必须在热的稀盐酸溶液中、不断搅拌下缓缓滴加 BaCl2 稀溶液,陈化后得到较粗颗粒的 BaSO4 沉淀。
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