页数：36页文件大小：187.5 KB来源： 食品分析技术ppt课件
本课件先说明水分作为质量指标与经济指标的测定意义，再区分自由水、结合水与结晶水并引入水分活度概念，随后系统讲解常压干燥法、真空干燥法、蒸馏法、卡尔费休法与水分活度测定的原理、操作步骤与误差来源。
食品分析 第三章 水分的测定
第一节 测定水分的意义 一、是重要的质量指标之一
食品的含水量高低影响到食品的风味、腐败和发霉，同时干燥的食品及吸潮后还会发生许多物理性质的变化，食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。
第一节 测定水分的意义 一、是重要的质量指标之一
注：源文件该页仅保留标题级文字，内容与上页引言相同，建议对照原图补充配图说明。
二、是一项重要的经济指标
食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算，这也可对生产进行指导管理。
三、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系
在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但并非水分越低越好。
第二节 水分在食品中存在的形式
食品中的水分总是以两种状态存在的：自由水和结合水。
一、自由水（游离水）
特点：游离水主要存在于植物细胞间隙，具有水的一切特性，即 100℃ 时沸腾、0℃ 以下结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解……
注：源文件该页末句未完整提取。
二、结合水 1、束缚水（机械结合水）
这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形成结合状态，以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。
特点
注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。
2、结晶水（化学结合水）
是以配价键的形式存在，它们之间结合得很牢固，难以用普通方法除去这一部分水。
结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基；自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。
三、水分活度 1. 平衡水分
食品中的水分无论是新鲜的或是干燥的，都随环境条件的变动而变化。不管是吸湿或是干燥，最终到两者平衡为止。通常，我们把此时的水分称为平衡水分。
2. 水分活度
从食品保藏的角度出发，食品的含水量不用绝对含量（%）表示，而用活度表示 AW。
3. 水分活度的意义
第三节 水分测定方法
水分测定方法有许多种，选择时要根据食品的性质来选择。
| 方法 | 适用情形 |
|---|---|
| 常压干燥法 | 应用最广泛 |
| 真空干燥法 | 样品加热易分解时用 |
| 红外线干燥法 | 快速干燥 |
| 真空器干燥法 | 干燥剂法 |
此外还有蒸馏法、卡尔费休法及水分活度 AW 的测定。
一、常压干燥法 1、特点与原理
注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）
注：源文件该页第（3）项未完整提取。
3、烘箱干燥法的测定要点
| 样品热稳定性 | 干燥温度 |
|---|---|
| 对热不稳定的食品 | 70～105℃ |
| 对热稳定的食品 | 120～135℃ |
4、操作方法
清洗称量皿 → 烘至恒重 → 称取样品 → 放入调好温度的烘箱（100～105℃）→ 烘 1.5 小时 → 于干燥器冷却 → 称重 → 再烘 0.5 小时 → 称至恒重（两次重量差不超过 0.002g 即为恒重）。
注意事项
注：源文件该页末句未完整提取。
计算
水分 =（G2－G1）/ W 固形物（%）= 100－水分%
5、烘箱干燥法产生误差的原因
注：源文件该页第（4）项未完整提取。
二、真空干燥法 1、原理
利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在 100℃ 以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称 2.00～5.00g 样品 → 于烘至恒重的称量皿 → 置真空烘箱 → 70℃、真空度 93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→ 烘 5 小时 → 于干燥皿冷却 → 称至恒重。
计算：水分 = G / W
三、蒸馏法测定水分 1、原理
把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、测定步骤
准确称 2.00～5.00g 样品 → 于 250ml 水分测定蒸馏瓶中 → 加入约 50～75ml 有机溶剂 → 接蒸馏装置 → 徐徐加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后加快蒸馏速度 → 至刻度管水量不再增加 → 读数。
计算：水分 = V / W
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯（沸点高），常选用低沸点的有机溶剂如苯；对于一些含有糖分、可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜……
注：源文件该页末句未完整提取。
4、蒸馏法的优缺点
| 优点 | 缺点 |
|---|---|
| 热交换充分 | 水与有机溶剂易发生乳化现象 |
| 受热后发生化学反应比重量法少 | 样品中水分可能完全没有挥发出来 |
| 设备简单，管理方便 | 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差 |
四、卡尔—费休法
卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，自 1935 年由卡尔费休提出后，一直采用 I₂、SO₂、吡啶、无水 CH₃OH（含水量在 0.05% 以下）配制而成。国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我国也把这个方法定为国家标准……
注：源文件该页末句未完整提取。
原理
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的 SO₂ 与 I₂ 产生氧化还原反应：
I₂ + SO₂ + 2H₂O → 2HI + H₂SO₄
但这个反应是可逆反应，当硫酸浓度达到 0.05% 以上时即能发生逆反应。要让反应按正方向进行，需要加入适当的……
注：源文件该页末句未完整提取。
生成的硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应、消耗一部分水而干扰测定，为使它稳定可加无水甲醇：
硫酸酐吡啶 + CH₃OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
总反应式：
I₂ + SO₂ + H₂O + 3 吡啶 + CH₃OH → 2 氢碘酸吡啶 + 甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出：1mol 水需要 1mol 碘、1mol 二氧化硫和 3mol 吡啶及 1mol 甲醇，而产生 2mol 氢碘酸吡啶、1mol 甲基硫酸吡啶。这是理论数据，但实际上 SO₂、吡啶、CH₃OH 的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色……
注：源文件该页末句未完整提取。
注意
五、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW 测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。
1、AW 测定仪法
原理：在一定温度下主要利用 AW 测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正 AW 测定仪。
注：源文件此处写作「校正 AW 为 9.000」，数值存疑，疑为 0.900，建议对照原图核校。
2. 溶剂萃取法
食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中水的比值即为该样品的水分活度。
3、扩散法：样品在康威氏微量扩散皿中密封和恒温……
六、其它测定水分方法 1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算其水分含量。此法在室温下干燥，需要较长时间（几天）。
2、微波法
微波是指频率范围为 10³～3×10⁵MHZ 的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法：红外线属于电磁波，波长 0.75～1000μm。
思考题
技能要求
下载地址：{{downurl}}
{{{a}}}
{{#b}}{{{b}}}
{{/b}} {{/title}} {{#nolog}}登陆注册
{{/nolog}} {{#djsx}}点我刷新
{{/djsx}} {{#gocz}} {{/gocz}} {{#ffqr}} {{/ffqr}}