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06 第六章 脂类的测定.PPT

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本课件说明脂肪作为高能量营养素与食品质量指标的测定意义,重点讲解索氏抽提法测定粗脂肪的原理、仪器、操作与结果计算,比较乙醚与石油醚等提取剂的选择依据,并介绍针对不同样品的酸性乙醚与碱性乙醚提取方法。

第六章脂肪的测定封面,列出测定脂肪的意义与脂肪的测定方法两节构成本章内容
本页为图片内容,位于「第六章 脂肪的测定 封面」与「测定脂肪的意义」之间。
测定脂肪的意义页,说明脂肪包括甘油三酸酯与类脂化合物,是最高效能营养素与食品营养价值指标
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第1页:第六章 脂肪的测定 封面

食品分析 第六章 脂肪的测定

目录

  1. 第一节 测定脂肪的意义
  2. 第二节 脂肪的测定方法

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第3页:测定脂肪的意义

第一节 测定脂肪的意义

食品中的脂肪主要包括脂肪(甘油三酸酯)和类脂化合物(脂肪酸、糖酯和甾醇)。脂肪是食品中具有最高能量的营养素,也是食物中的三大营养素之一,食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在食品加工生产过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对食品的风味、组织……

注:源文件该页末句未完整提取。

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第5页:粗脂肪测定的原理

第二节 脂肪的测定方法 一、粗脂肪的测定 1.原理

将经预处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,称为脂肪(或粗脂肪)。一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂……

注:源文件该页末句未完整提取。

第6页:粗脂肪测定的适用范围与特点

2.适用范围与特点

此法适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但费时间,溶剂用量大,且需专门的索氏抽提器。

第7页:仪器:索氏抽提器

3.仪器

索氏抽提器

第8页:操作方法:样品处理

4. 操作方法 (1)样品处理

  1. 固体样品:称取干燥并研细的样品 2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,移入滤纸筒内。
  2. 半固体或液体样品:称取 5.0~10.0g 于蒸发皿中,加入海砂 20g,于沸水浴上蒸干后,再于 95~105℃ 烘干、研细,全部移入滤纸筒内。

第9页:操作方法:抽提

(2)抽提

将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量为接受瓶的 2/3 体积,于水浴上(夏天 65℃,冬天 80℃ 左右)加热使乙醚或石油醚不断回流提取,一般视含油量高低提取 6~12 小时,至抽提完全为止。

第10页:提取剂的选择(一)

注意:提取剂的选择

  1. 通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚。
  2. 乙醚沸点低,溶解脂肪的能力比石油醚强,现有的脂肪含量标准分析法都采用乙醚做提取剂;但乙醚约可饱和 2% 的水分,含水的乙醚也会同时抽出糖分等非脂类成分,故实用时必须采用无水乙醚,被测样品必须事先烘干。

第11页:提取剂的特点对比

提取剂的特点与适用

常用脂肪提取剂的特点比较
提取剂主要特点适用情况
无水乙醚沸点低,溶解脂肪能力强;约可饱和 2% 水分标准分析法多采用;须使用无水乙醚,样品事先烘干
石油醚沸点较高,无胶溶现象,不夹带胶态淀粉、蛋白质抽出物较接近真实脂类;适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品
氯仿—甲醇对结合态脂类提取能力强适用于脂蛋白、磷脂等结合脂类含量较高的样品

注:乙醚、石油醚只能提取游离脂肪,不能提取结合脂类;氯仿—甲醇对脂蛋白……(源文件该句未完整提取,建议对照原图补充)。

第12页:回收溶剂、烘干与称重

(3)回收溶剂、烘干、称重

取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩 1~2ml 时,在水浴上蒸干,再于 100~105℃ 干燥 2 小时,取出放干燥器内冷却 30 分钟,称重,并重复操作至恒重。

第13页:粗脂肪的结果计算

5.结果计算

脂肪(%)=(m2-m1)/ m × 100

  • m2 — 接受瓶和脂肪的质量,g
  • m1 — 接受瓶的质量,g
  • m — 样品的质量,g(如为测定水分后的样品,以测定水分前的质量计)

注:源文件未给出算式,此处按式中符号含义补写,建议对照原图核校。

第14页:酸性乙醚提取法的原理

二、酸性乙醚提取法 1.原理

将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂、干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。

第15页:酸性乙醚法的适用范围与特点

2.适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块、不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时用此法效果较好。但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂,在盐酸溶液中加热时,磷脂几……

注:源文件该页末句未完整提取。

第16页:酸性乙醚法操作:水解

3.操作方法 (1)水解

称取一定量样品于试管中,加入 10ml 盐酸,混匀。将试管放入 70-80℃ 水浴中,每 5-10 分钟用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,约需 40-50 分钟。

第17页:酸性乙醚法操作:提取

(2)提取

取出试管,加入 10ml 乙醇,混合,冷却后将混合物移入 100ml 具塞量筒中,用 25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中;待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇 1 分钟,小心开塞放出气体,再塞好,静置 12 分钟,小心开塞……

注:源文件该页末句未完整提取。

第18页:酸性乙醚法的称重与计算

(3)回收溶剂、烘干、称重

将锥形瓶于水浴上蒸干后,置 100-105℃ 烘箱中干燥 2 小时,取出放入干燥器内冷却 30 分钟后称量,并重复以上操作至恒重。

脂肪(%)=(m2-m1)/ m × 100

  • m2 — 锥形瓶和脂类质量,g
  • m1 — 空锥形瓶的质量,g
  • m — 样品的质量,g

注:源文件未给出算式,此处按式中符号含义补写,建议对照原图核校。

第19页:酸性乙醚法的说明(一)

7.说明

  1. 测定的样品须充分磨细,液体样品需充分混合均匀,以便消化完全至无块状碳粒,否则结合性脂肪不能完全游离,致使结果偏低。
  2. 水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高。

第20页:酸性乙醚法的说明(二)

  1. 水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促进脂肪球聚合,同时溶解部分碳水化合物、有机酸等。
  2. 后面用乙醚提取脂肪时,因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,并使分层清晰。
  3. 挥干溶剂后……

注:源文件该页末句未完整提取。

第21页:碱性乙醚提取法的原理

三、碱性乙醚提取法 1.原理

乙醚不能从牛乳或其他液体食品中直接抽取脂肪,需先用碱处理,使酪蛋白钙盐溶解并降低其吸附力,才能使脂肪球与乙醚混合。在乙醇和石油醚存在下,使乙醇溶解物留存在溶液内;加入石油醚则可使乙醚不与水混溶,而只抽出脂肪和类脂化合物。

第22页:碱性乙醚法的适用范围

2.适用范围

本法是乳品脂肪测定公认的标准法,适用于能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品,除牛乳、奶油外,也适用于溶解度良好的乳粉。至于已结块的乳粉,用本法测定时其结果往往偏低。

第23页:抽提操作的说明与注意事项

3.说明及注意事项

  1. 装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透;放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。
  2. 在抽提时,冷凝管上端最好连接二个氯化钙干燥管,这样可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中。
  3. 抽提是否完全……

注:源文件该页末项未完整提取。

第24页:第六章思考题

思考题

  1. 脂肪测定时样品处理应注意些什么问题?
  2. 索氏提取法适用于哪些样品的脂肪测定?
  3. 粗脂肪测定中应注意哪些问题?

第25页:本章技能要求

技能要求

掌握粗脂肪的测定方法(加重法、减重法)。

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