页数:27页文件大小:784.0 KB来源: 食品分析ppt课件
本课件系统讲解食品水分的测定。先说明水分作为质量与经济指标的意义,区分自由水、亲和水与结合水三种存在形式;随后展开直接干燥法的前提条件、称量瓶与称样量选择、减压干燥法、蒸馏法所用有机溶剂及其优缺点、卡尔费休法反应原理;最后介绍水分活度的定义、AW测定仪的校正与测定步骤、扩散法,并从原理、样品性质与用途三方面比较各类方法。
第四章水分的测定
第一节概述
二、水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水向外蒸发能力较弱亲和水是食品中与非水组分结合最牢固的水结合水
第二节水分的测定(一)干燥法的注意事项
2、操作条件的选择:(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃)称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。注意
(二)直接干燥法(常压干燥法)A、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。B、固体样品要磨碎(粉碎)C. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱。样品的预处理(对分析结果影响较大)D、浓稠液体(糖浆、炼乳等)加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱
(三)减压干燥法
二、蒸馏法步骤准确称取一定样品→加入约50~75ml有机溶剂→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度→当刻度管水量不在增加→读数
| 有机溶剂 | 密度 | 沸点 | 与水相比 |
|---|---|---|---|
| 苯 | 0.88 | 80℃ | 比水轻 |
| 甲苯 | 0.86 | 80℃ | 比水轻 |
| 二甲苯 | 0.86 | 140℃ | 比水轻 |
| 四氯化碳 CCl4 | 1.59 | 76.8℃ | 比水重 |
蒸馏法的优缺点优点
三、卡尔·费休法(Karl Fischer) ⑴原理I2+SO2+2H2O H2SO4+2HII2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N 、CH3OH配在一起成为费休试剂。
第三节水分活度值的测定
两张滤纸浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧于20℃恒温烘箱→→→→→加热恒温3小时后将校正螺丝校正AW为9.00→
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样&肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中,加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况,等指针恒定不变时,所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、扩散法⑴原理
总结:方法的比较 原理 样品的性质 预期的目的
原理 烘箱干燥法是将样品中的水分除去,利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发,但与挥发掉的水相比很小,常忽略不计。 蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法,然而水分含量是直接通过测定体积来定量。 Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出来。
介电法和传导法是根据水的电化学性质 折光法是源于样品中的水对光反射的影响 近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。
样品的性质 烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水,或者利用水及其它组分,从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。 蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。 对于水分含量非常低或高糖、高脂食品,常常采用Karl Fischer 滴定法。
用途 烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法 在干燥法中,微波干燥、红外干燥最为快捷,直接干燥、化学干燥和真空干燥所需要的时间更长一些。 折射指数、电导和红外线分析等方法非常快,但是常常需要与非经验性的方法相关联。
下列情形会不会过高或过低估计被测食品的水分含量?
谢谢
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