首页食品科学基础学科食品分析 04 第四章 水分的测定.ppt

04 第四章 水分的测定.ppt

页数:27页文件大小:784.0 KB来源: 食品分析ppt课件

本课件系统讲解食品水分的测定。先说明水分作为质量与经济指标的意义,区分自由水、亲和水与结合水三种存在形式;随后展开直接干燥法的前提条件、称量瓶与称样量选择、减压干燥法、蒸馏法所用有机溶剂及其优缺点、卡尔费休法反应原理;最后介绍水分活度的定义、AW测定仪的校正与测定步骤、扩散法,并从原理、样品性质与用途三方面比较各类方法。

第四章章节封面,标示本章内容为食品水分含量与水分活度的测定方法
测定水分的意义页,指出水分既是重要质量指标也是经济指标,并关系微生物生长与生化反应
水分存在形式页,区分自由水、亲和水与结合水三类,其中结合水与非水组分结合最牢固
查看本课件的文字版(共 27 页,供检索与复制)

第1页:第四章 水分的测定

第四章水分的测定

第2页:测定水分的意义

第一节概述

  • 3、水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。
  • 1、重要的质量指标之一
  • 2、一项重要的经济指标测定水分的意义

第3页:水分在食品中的存在形式

二、水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水向外蒸发能力较弱亲和水是食品中与非水组分结合最牢固的水结合水

第4页:水分测定方法的分类

  • 三、水分测定方法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
  • 1、直接法
  • 2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

第5页:干燥法的前提条件

第二节水分的测定(一)干燥法的注意事项

  • 1、干燥法的前提条件
  • 一、干燥法以原样重量-干燥后重量= 水分重量
  • ①水分是唯一的挥发的物质。
  • ②可以较彻底地去除水分。
  • ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。

第6页:称量瓶的选择与使用

2、操作条件的选择:(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃)称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。注意

第7页:称样量与干燥条件的选择

  • ⑵称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克。
  • ⑶干燥设备烘箱普通、真空
  • ⑷干燥条件干燥温度干燥时间

第8页:直接干燥法的样品预处理

(二)直接干燥法(常压干燥法)A、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。B、固体样品要磨碎(粉碎)C. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱。样品的预处理(对分析结果影响较大)D、浓稠液体(糖浆、炼乳等)加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱

第9页:减压干燥法

(三)减压干燥法

第10页:蒸馏法测定水分的步骤

二、蒸馏法步骤准确称取一定样品→加入约50~75ml有机溶剂→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度→当刻度管水量不在增加→读数

第11页:常用有机溶剂及选择依据

水分蒸馏法常用有机溶剂及选择依据
有机溶剂密度沸点与水相比
苯0.8880℃比水轻
甲苯0.8680℃比水轻
二甲苯0.86140℃比水轻
四氯化碳 CCl41.5976.8℃比水重

第12页:蒸馏法的优缺点

蒸馏法的优缺点优点

  • ⑴热交换充分
  • ⑵受热后发生化学反应比重量法少
  • ⑶设备简单,管理方便缺点
  • ⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
  • ⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
  • ⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差

第13页:卡尔·费休法原理

三、卡尔·费休法(Karl Fischer) ⑴原理I2+SO2+2H2O H2SO4+2HII2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N 、CH3OH配在一起成为费休试剂。

第14页:水分活度的定义与意义

第三节水分活度值的测定

  • 一、水分活度定义溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
  • 1、水分活度影响着食品的色香味和组织结构等品质。
  • 2、水分活度影响食品的保藏稳定性。

第15页:AW测定仪法

  • 二、水分活度的测定方法
  • 1、AW测定仪法
  • ⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
  • ⑵步骤
  • ①仪器校正→
  • ②样品测定

第16页:AW测定仪的校正步骤

两张滤纸浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧于20℃恒温烘箱→→→→→加热恒温3小时后将校正螺丝校正AW为9.00→

第17页:AW测定的样品测定步骤

取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样&肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中,加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况,等指针恒定不变时,所指的数值即为此温度下试样的AW值

第18页:

第19页:扩散法测定水分活度

2、扩散法⑴原理

第20页:

第21页:水分测定方法的比较

总结:方法的比较 原理 样品的性质 预期的目的

第22页:三类直接法的原理比较

原理 烘箱干燥法是将样品中的水分除去,利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发,但与挥发掉的水相比很小,常忽略不计。 蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法,然而水分含量是直接通过测定体积来定量。 Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出来。

第23页:间接测水方法的原理

介电法和传导法是根据水的电化学性质 折光法是源于样品中的水对光反射的影响 近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。

第24页:样品性质对方法选择的影响

样品的性质 烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水,或者利用水及其它组分,从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。 蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。 对于水分含量非常低或高糖、高脂食品,常常采用Karl Fischer 滴定法。

第25页:各类方法的用途与速度

用途 烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法 在干燥法中,微波干燥、红外干燥最为快捷,直接干燥、化学干燥和真空干燥所需要的时间更长一些。 折射指数、电导和红外线分析等方法非常快,但是常常需要与非经验性的方法相关联。

第26页:水分测定误差讨论题

下列情形会不会过高或过低估计被测食品的水分含量?

  • a、热空气干燥时:样品颗粒形状太大、含高浓度挥发性风味化合物、脂类氧化、样品具有吸湿性、碳水化合物的改性(美拉德反应)、蔗糖水解、表面硬皮的形成、含有干燥样品的干燥器未正确密封
  • b、甲苯蒸馏法:样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离、冷凝器中残留水滴
  • c、卡尔费休法:天气非常潮湿时称量起始样品、玻璃器皿不干、样品碾磨得非常粗糙、食品中富含维生素C、食品中富含不饱和脂肪酸

第27页:本章小结与致谢

谢谢

顶部目录