页数:29页文件大小:632.0 KB来源: 食品分析ppt课件
本课件讲解食品酸度的测定。先区分总酸度、有效酸度与挥发酸的概念,说明有机酸种类分布与酸度测定意义;随后展开滴定法测定总酸度的原理、浓度表示方法与当量换算、样品处理与滴定操作及深色样品处理,介绍pH计法测定有效酸度的电极组成与关系式;最后讲解挥发酸的直接法与间接法、水蒸汽蒸馏装置,以及有机酸的气相与液相色谱分离定量。
第六章酸度的测定(Acid Test)
三、食品中有机酸的种类与分布1.食品中常见的有机酸柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。2.食品中常见的有机酸的含量果蔬中有机酸的含量取决于品种、成熟度以及产地气候条件等因素,其它食品中有机酸的含量取决其原料种类、产品配方等。
| 果蔬 | pH | 果蔬 | pH |
|---|---|---|---|
| 苹果 | 3.0-5.0 | 胡萝卜 | 5.0 |
| 梨 | 3.2-3.95 | 西瓜 | 6.0-6.4 |
| 杏 | 3.4-4.0 | 番茄 | 4.1-4.8 |
| 桃 | 3.2-3.9 | 豌豆 | 6.1 |
| 辣椒(青) | 5.4 | 橙 | 3.55-4.9 |
| 南瓜 | 5.0 | 菠菜 | 5.7 |
| 草莓 | 3.8-4.4 | — | — |
第二节酸度的测定一、总酸度的测定(滴定法)(一)原理用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
| 单位 | 符号 | 定义 | 关系表达式 |
|---|---|---|---|
| 摩尔浓度 | M | 每升溶液中溶质的摩尔数 | M=摩尔/升 |
| 当量浓度 | N | 每升溶液中溶质的当量数 | N=当量质量/升 |
| 重量百分率 | Wt% | 溶质的重量与溶质加溶剂的重量之和的比率乘以100 | Wt%=溶质重量×100÷总重量 |
| 重量体积百分率 | Wt/vol% | 溶质的重量与总体积的比率乘以100 | Wt%=溶质重量×100÷总体积 |
| 体积百分率 | Vol% | 溶质的体积与总体积的比率 | Vol%=溶质体积×100÷总体积 |
| 百万分之一 | ppm | 溶质的重量或体积与总重量或总体积的比率乘以1000000 | ppm=mg/kg、mg/L 或 μg/ml |
| 十亿分之一 | ppb | 溶质的重量或体积与总重量或总体积的比率乘以1000000000 | ppb=μg/kg 或 μg/L |
下列是一些摩尔与当量等价换算的例子:酸碱反应:1MH2SO4=2NH2SO4此式中每摩尔酸相当于2当量H+1MNaOH=1NNaOH此式中每摩尔碱相当于1当量OH-1MCH3COOH=1N乙酸此式中每摩尔酸相当于1当量H+1MH2C4H4O5=2N苹果酸此式中每摩尔酸相当于2当量H+氧化-还原反应:HSO3-+I2+H2O=SO42-+2I-+3H+1MI2=2N碘此式中每摩尔碘相当于2当量碘离子
(二)、样品的处理与制备固体样品含二氧化碳的饮料、酒类调味品及不含二氧化碳饮料、酒类固体饮料
样品滴定:准确吸取制备的滤液 50 ml,加入酚酞指示剂 2-3 滴,用 0.1 mol/L 标准碱液滴定至微红色 30 秒不褪色,记录用量,同时做空白实验。
| 样品类别 | 以何种酸表示 | 换算系数 K |
|---|---|---|
| 葡萄及其制品 | 酒石酸 | 0.075 |
| 柑橘类果实及其制品 | 柠檬酸 | 0.064 |
| 乳品、肉类、水产品及其制品 | 乳酸 | 0.090 |
如果是深色样品可采取以下措施:①滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无CO2水稀释。②脱色处理。
电位法(pH计法)pH计系统的组成:伏特计样品甘汞参比电极玻璃指示电极电位计测量pH的检测电路E = E°-0.0591 pH (25℃)
思考一下滴定法使用酚酞作指示剂测定一个加热沸腾和一个没有加热沸腾的碳酸饮料,哪一个样品会有较高的滴定酸度?为什么?你认为其中的一个样品的终点会消失吗??
再思考一下准备测一没有经过巴氏消毒样品的pH,由于事情耽误了一段时间。过后,测定时,先用标准的缓冲溶液校正pH计,取出在4℃冰箱内放置的苹果汁,然后测定pH 。??解释为何测定的pH不准确?
最后一个问题设计一种测定食品纯净水酸度的方法??????
三、挥发酸的测定食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。
1、原理直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。
水蒸汽蒸馏法测总挥发酸原理样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30秒不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。
冷凝器接收瓶温度计
第三节食品中有机酸的分离与定量常用方法:气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。
高效液相色谱法(HPLC)只要能制成溶液的样品都能分析,不受试样挥发性的约束,对无法用气相分离的沸点高,热稳定性差,分子量大的聚合物及离子形物质,具有很大的适用性,都可用他来进行分离,分析。
高效液相色谱仪的基本组成1.输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置2.进样系统——进样器3.分离系统——色谱柱、恒温器4.检测系统——检测器5.数据处理系统——记录仪等
检测器高压输液泵高压输液泵输液系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统可见264页
tRt0从记录仪得到的色谱图
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