页数：25页文件大小：237.5 KB来源： 食品分析ppt课件
本课件讲解食品灰分与重要矿物元素的测定。先给出灰分概念及总灰分、水溶性、水不溶性与酸不溶性灰分的分类与意义，比较干法灰化与湿法破坏的优劣；随后展开总灰分测定的坩埚材质、取样量、灰化温度与时间选择、加速灰化方法与操作流程；最后讲解钙的高锰酸钾法与EDTA滴定法、铁的硫氰酸盐与邻菲罗啉光度法，并附铂坩埚使用注意事项。
第五章灰分及几种矿物元素的测定食品分析
第一节灰分的测定灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。一、概述
总灰分水不溶性灰分粗灰分的概念水溶性灰分酸不溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量
| 食品类别 | 食品种类 | 灰分含量（%） |
|---|---|---|
| 谷物、面包、面制品 | 大米（褐色，大颗粒，生） | 1.5 |
| 谷物、面包、面制品 | 玉米片（整粒，黄色） | 1.1 |
| 谷物、面包、面制品 | 去胚玉米（整粒磨碎） | 0.9 |
| 谷物、面包、面制品 | 白米（大颗粒，生的） | 0.6 |
| 谷物、面包、面制品 | 小麦粉（整粒） | 1.6 |
| 谷物、面包、面制品 | 通心粉（干的，浓缩） | 0.7 |
| 谷物、面包、面制品 | 黑麦面包 | 2.5 |
| 水果和蔬菜 | 苹果（带皮，未经加工） | 0.3 |
| 水果和蔬菜 | 香蕉（未经加工） | 0.8 |
| 水果和蔬菜 | 土豆（带皮，未经加工） | 1.6 |
| 水果和蔬菜 | 葡萄干 | 1.8 |
| 水果和蔬菜 | 樱桃（甜，未经加工） | 0.5 |
| 水果和蔬菜 | 西红柿（成熟，未经加工） | 0.4 |
| 肉、家禽和渔产品 | 鲜鸡蛋（未经加工，新鲜） | 0.9 |
| 肉、家禽和渔产品 | 鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工） | 1.0 |
| 肉、家禽和渔产品 | 牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） | 0.9 |
| 牛奶制品 | 奶油（含盐） | 2.1 |
| 牛奶制品 | 普通低脂酸奶 | 0.7 |
| 牛奶制品 | 奶油（半液状） | 0.7 |
| 牛奶制品 | 大豆人造奶油 | 2.0 |
灰分测定的意义
灰化方法干法湿法干法－湿法微波法
| 比较项目 | 湿法破坏 | 干法破坏 |
|---|---|---|
| 消化时间 | 快 | 很慢 |
| 温度与挥发 | 需温度低，挥发少，时间短 | 要求温度高，挥发快，时间长 |
| 对样品性质 | 不敏感 | 有选择性 |
| 监视 | 较多的监视（需人看管） | 不需监视 |
| 试剂空白 | 大 | 小 |
| 处理量 | 不能处理大量样品 | 能处理大量样品 |
二、总灰分的测定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》(一)原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
灰化条件的选择
（三）加速灰化的方法
总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
瓷坩埚的准备 → 马福炉的准备 → 称样品 → 炭化 → 灰化 → 恒重则取出入干燥器冷却30分钟并计算结果，不恒重则继续灰化。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％四、酸不溶性灰分的测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。
1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化：a.你是否会考虑时间的问题？为什么？b.如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？能改成使用湿法氧化吗？思考一下？
你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5ｇ含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项，以避免出现误差。作业
计 算 时 间称取一含有11.5%水分的粮食5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计，(b)以干基计。23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g; 干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g 。求灰分的含量（a）以湿重计，(b)以除脂后干重计。
第二节几种重要矿物元素的测定一、概述常量元素含量＞0.01％（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%，微量元素（痕量元素）含量＜0.01％（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）
二、钙的测定（一）KMnO4法（73页）原理:灰分+ HCl溶解CaCl2+(NH4)2C2O4→ CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+ H2SO4→CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3 H2SO4K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2OCaC2O4CaC2O4
(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）原理：先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点酒红色钙红指示剂
三、铁的测定1、硫氰酸盐光度法原理：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可用光度法测定。Fe3++ 3SCN-→ Fe（CNS）3
2、邻菲罗啉光度法原理：邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成红色络合离子，在510nm波长下有最大吸收，其颜色强度与铁离子含量成正比。注意：经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。
四、碘的测定（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸铈接触法(三）溴水氧化法法(四）催化分光光度法五、磷的测定（自学）
分光光度计原理：物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。A确定最适宜波长方法λ
使用铂坩埚应注意：1.铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会因还原作用而引起腐蚀。2 .样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。3.样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。
4 .铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。5.坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防在烧过，除去C粒的石棉板上。
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