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04 第四章 灰分的测定.ppt

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本课件讲解食品灰分的概念与测定意义,说明总灰分测定的原理、坩埚与取样量选择、灰化温度与时间以及加速灰化方法,给出水溶性、水不溶性与酸不溶性灰分的计算关系,并介绍钙的高锰酸钾法、EDTA络合滴定法与铁的三种比色法。

第四章灰分的测定章节标题页,标示本章讲授灰分测定与钙铁等矿物质元素分析
第四章教学目的页,要求掌握总灰分与钙铁测定方法并熟悉灰分测定意义
第四章教学内容导航页,列出灰分测定与重要矿物质元素测定两节的知识点
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第1页:第四章 灰分的测定

本页为第四章 灰分的测定的章节标题页,本章讲授灰分的测定及钙、铁等重要矿物质元素的测定。

第2页:教学目的

教学目的

  • 掌握食品中总灰分测定的原理、方法及注意事项;
  • 掌握钙、铁元素的测定方法及原理;
  • 熟悉食品灰分测定的意义;
  • 了解其他元素的测定方法。

第3页:教学内容

教学内容

  • §1 灰分的测定:灰分的概念、灰分测定的意义、总灰分的测定、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定、酸不溶性灰分的测定
  • §2 几种重要矿物质元素的测定:钙的测定、铁的测定、其他矿物质的测定

第4页:灰分的概念与分类

第一节 灰分的测定——概述

灰分(粗灰分或总灰分)
食品经高温灼烧后残留的无机物质,是反映食品无机成分总量的指标。

按溶解性划分:总灰分 → 水溶性灰分、水不溶性灰分 → 酸不溶性灰分。

第5页:总灰分的测定条件

总灰分的测定——灰化条件的选择

灰化条件参数表
条件参数
灰化容器瓷坩埚等(依标准要求选用)
取样量一般以灼烧后得到 10~100 mg 灰分决定
灰化温度一般 525~600 ℃
灰化时间一般 2~5 h

第6页:加速灰化的方法

加速灰化的方法

  • 加入少量无离子水
  • 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
  • 硫酸灰化法
  • 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂

第7页:总灰分的测定方法

总灰分的测定方法

  • 瓷坩埚的准备
  • 样品预处理
  • 炭化
  • 灰化

第8页:炭化

炭化:样品置于电炉上低温加热,使有机物脱水、炭化至无烟,避免直接进入高温炉时因急剧燃烧造成样品飞散损失。

第9页:灰化

灰化:炭化后的样品移入高温炉中灼烧灰化,直至残灰呈白色或灰白色、达到恒重为止。

第10页:灰分的计算结果

计算结果

灰分(%)=(m₁ - m₂)/(m₃ - m₂)× 100%

源文本中该式符号粘连(写作「m1-m2/m2-m1」),此处按 GB/T 5009.4 通用表达修正:m₁ 为坩埚与灰分质量、m₂ 为坩埚质量、m₃ 为坩埚与试样质量,使用时请以现行标准为准。

第11页:水溶性灰分与水不溶性灰分

水溶性灰分和水不溶性灰分测定

水不溶性灰分(%)=(m₄ - m₁)/(m₂ - m₁)× 100%

水溶性灰分(%)= 总灰分(%)- 水不溶性灰分(%)

源文本符号粘连,式中 m₁、m₂、m₄ 分别对应坩埚质量、坩埚与总灰分质量、坩埚与水不溶性灰分质量,请以现行标准核对。

第12页:钙的测定

第二节 重要矿物质元素的测定——钙的测定

  • 高锰酸钾滴定法(GB/T 14610-1993)
  • EDTA 络合滴定法(GB/T 5009.92-2003)
  • 原子吸收分光光度法

第13页:铁的测定

铁的测定

  • 硫氰酸盐比色法
  • 磺基水杨酸比色法
  • 邻二氮菲比色法

第14页:酸不溶性灰分的测定

酸不溶性灰分的测定:向总灰分或水不溶性灰分中加入 25 mL 浓度为 0.1 mol/L 盐酸,以下操作同水不溶性灰分的测定,计算酸不溶性灰分的含量。

酸不溶性灰分(%)=(m₅ - m₁)/(m₂ - m₁)× 100%

源文本符号粘连,式中各质量符号请以现行标准核对。

第15页:第四章习题

习题

  • 食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同?
  • 加速食品灰化的方法有哪些?
  • 为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理?
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