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02 第二章 样品的采集与处理保存.ppt

页数:23页文件大小:543.0 KB来源: 食品分析ppt课件

本课件讲解食品分析的一般程序,说明正确采样的五项原则、检样与原始样品等分类、随机与代表性抽样及四分法分样,介绍样品粉碎混匀缩分的制备与保存要求,并比较干法灰化与湿法消化的原理及优缺点。

第二章样品的采集与处理保存章节标题页,标示本章涵盖采样方法、样品制备保存与预处理技术
第二章教学目的与要求页,要求了解样品采集制备保存方法并掌握样品处理方法
第二章教学内容导航页,列出样品采集与预处理两节的八个具体知识点
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第1页:第二章 样品的采集与处理保存

本页为第二章 样品的采集与处理保存的章节标题页,本章讲授样品的采集、制备、保存方法以及测定前的预处理技术。

第2页:教学目的与要求

教学目的与要求

  • 了解样品的采集、制备和保存的方法;
  • 掌握样品处理的方法。

第3页:教学内容

教学内容

  • §1 样品的采集:样品的采集、样品的分类、采样的一般方法、样品的制备、样品的保存
  • §2 样品的预处理:预处理目的、预处理原则、预处理方法

第4页:食品分析的一般程序

食品分析的一般程序:样品的采集、制备和保存 → 样品的预处理 → 成分分析 → 数据记录、整理 → 分析报告的撰写。

第5页:样品的采集与采样原则

采样
在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。

正确采样的原则

  • 采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
  • 采样方法要与分析目的一致。
  • 采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。
  • 防止带入杂质或污染。
  • 采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。

第6页:样品的分类

样品的分类

检样
由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品
把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品
原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于 0.5 公斤。

第7页:采样的一般方法

采样的一般方法

  • 随机抽样
  • 代表性抽样:可按不同生产日期;可在流水线上按一定的时间间隔抽样;按分析的目的取样。

对于粮食、油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有「四分法」和「自动机械式」。

注意:随机抽样 ≠ 随意抽样;对于不均匀样品,仅用随机抽样是不够的,必须结合代表性取样。

第8页:采样方法示意图

本页以图示方式展示采样的一般方法(随机抽样与代表性抽样)的取样布点示意,源文本仅标注页码,具体图示内容建议对照原课件图片查看。

第9页:样品的制备

样品的制备:对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

  • 固体样品:含水较低,粉碎过筛;含水较高,取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
  • 液体、浆体:搅拌混合均匀。
  • 互不相溶的液体:先分离,再取样。
  • 特殊样品:根据要求特殊处理。

第10页:样品的保存

样品的保存

  • 样品抽取后,应保持样品原有状态,避免水分的挥发或吸潮,避免其他易挥发成分的挥发,防止待测组分含量的变化,冷冻食品应保持原冷冻状态。
  • 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检。
  • 微生物检验的样品,一般样品发出报告后 3 天才能处理样品;进口食品的阳性样品需保存 3 个月方能处理,阴性样品可及时处理。

第11页:预处理的目的

§2 样品的预处理

一、预处理目的

  • 测定前排除干扰组分
  • 对样品进行浓缩

第12页:预处理的原则

二、预处理原则

  • 消除干扰因素
  • 完整保留被测组分
  • 使被测组分浓缩

第13页:预处理的方法

三、预处理的方法

  • 有机物破坏法
  • 蒸馏法
  • 溶剂提取法
  • 色层分离法
  • 化学分离法
  • 浓缩法

第14页:干法灰化原理

有机物破坏法——干法灰化

原理
将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

第15页:干法灰化的优缺点

干法灰化的优点与缺点

干法灰化优缺点对比
项目内容
优点基本不加或加入很少的试剂,故空白值低;灰分体积很小,可处理较多样品,可富集被测组分;有机物分解彻底,操作简单。
缺点所需时间长;温度高易造成易挥发元素的损失;坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。

第16页:湿法消化法原理

湿法消化法

原理
样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

第17页:湿法消化的优缺点

湿法消化的优点与缺点

湿法消化优缺点对比
项目内容
优点有机物分解速度快,所需时间短;加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点产生有害气体;初期易产生大量泡沫外溢;试剂用量大,空白值偏高。

第18页:紫外光分解法与微波分解法

有机物破坏法的其他方法

  • 紫外光分解法
  • 微波分解法

第19页:蒸馏法的类型

蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏法包括:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、扫集共蒸馏、共沸蒸馏、萃取精馏、精馏。

第20页:常压蒸馏

常压蒸馏

适用对象
常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

装置注意事项

  • 爆沸现象
  • 温度计插放位置
  • 磨口装置涂油脂

第21页:减压蒸馏

减压蒸馏

适用对象
常压下受热易分解或沸点太高的物质。

本页并给出减压蒸馏装置示意,建议对照原课件图片查看装置连接方式。

第22页:水蒸气蒸馏

水蒸汽蒸馏:本页以动画方式演示水蒸汽蒸馏的操作过程,适用于分离随水蒸气挥发而不溶于水的成分。

第23页:第二章习题

习题

  • 正确采样的原则有哪些?
  • 样品预处理的原则是什么?
  • 样品预处理的方法有哪些?
  • 干法灰化和湿法消化的原理分别是什么?各有何优缺点?
  • 采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确采样?
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