第1页：样品的采取与制备
- 采样
- 从产品中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，叫作采样。
- 检样
- 由整批食物的各个部分采取的少量样品。
- 原始样品
- 把许多份检样综合在一起，其组成成分能代表全部物料的成分。
- 平均样品
- 原始样品经过处理再抽取其中一部分供检验用者。
采样的一般方法
- 散粒状样品（粮食、粉状食品）：用双套回转取样管插入容器回转 180° 取出，每一包装由上、中、下三层各取三份检样，合并成原始样品，再用四分法缩分：混匀后堆在清洁玻璃板上压成 3 厘米以下的正方形，划对角线分成四份取两对角，反复操作至所需数量，即得平均样品。
- 较稠的半固体（如稀奶油）：用采样器从上、中、下层分别取样，混合缩减至所需数量。
- 液体样品：采样前充分混合，可用混合器或倒罐法混合；用长形管或特制采样器，一般用虹吸法分层取样，每层约取 500 毫升，装入小口瓶混匀。
- 小包装样品（罐头、瓶装奶粉等）：连包装一起采样。
- 组成不均匀样品（鱼、肉、蔬菜）：从有代表性的各部位（肌肉、脂肪，蔬菜的根茎叶等）分别采样，充分打碎混合成平均样品。样品装入洗净烘干的广口瓶，瓶签注明名称、采样日期、交货数量、采样方法等，并由经手人签封。
样品的制备：对采取的样品进行分取、粉碎及混匀，目的是保证样品十分均匀，使分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
- 液体、浆体或悬浮液体：摇动和充分搅拌，常用玻璃搅拌棒或带变速器的电动搅拌器。
- 互不溶的液体（如油水混合物）：分离后分别采取。
- 固体样品：切细、捣碎、反复研磨，常用绞肉机、磨粉机、研钵等。
- 水果罐头捣碎前须清除果核；肉禽罐头预先清除骨头；鱼类罐头先分出葱、辣椒等调味品再捣碎，常用高速组织捣碎机。
第2页：有机物破坏法与蒸馏法
- 预处理的目的
- 食品中的蛋白质、脂肪、糖类等常对测定产生干扰，处理时既要排除干扰因素，又不能使被测物质损失，还应使被测物质得到浓缩。
- 有机物破坏法
- 用于食品中无机盐或金属离子的测定，在高温或强烈氧化条件下使有机物分解并以气态散逸。
干法灰化与湿法消化的原理及优缺点对比表| 比较项目 | 干法灰化 | 湿法消化 |
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| 原理 | 样品置于灰化炉中加热（一般 550℃）被充分氧化，可加少量碱性或酸性固定剂防止待测物散失 | 加入强氧化剂（浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）消化，被测物质呈离子状态保存在溶液中 |
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| 所需时间 | 时间长，常需过夜完成 | 时间短 |
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| 挥发性物质损失 | 损失较大 | 损失较少 |
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| 试剂用量与空白值 | 用量少，空白值较低 | 用量较大，空白值较高 |
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| 操作看管 | 无须经常看管 | 须工作者经常看管 |
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| 适用对象 | 金属氯化物易散失时可加硫酸使其转为稳定硫酸盐 | 极易挥发散失的物质，除汞外大部分金属测定结果良好 |
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蒸馏法：利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法。
- 常压蒸馏：被蒸馏物受热不分解或沸点不太高时采用。
- 减压蒸馏：常压蒸馏易使物质分解或沸点太高时采用，减压装置用水泵或真空泵。
- 水蒸气蒸馏：将水与互不相溶的液体一起蒸馏，用水蒸气加热混合液体。
- 分馏：在同一设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝，将混合物分离为各组分。
- 扫集共蒸馏法：在成套专门装置中进行，用于农药的分离净化；先进设备有 20 条管道，可在 2.5 小时内净化 20 份样品提取液。
第3页：溶剂提取、色层分离与样品保存
- 溶剂提取法（萃取）
- 利用混合物中各物质溶解度的不同，将组分完全或部分分离。
- 盐析法
- 向溶液中加入某一物质使溶质溶解度大大降低而沉淀析出，如在蛋白质溶液中加入大量重金属盐。
提取方法
- 溶剂分层法：所选溶剂须与原溶剂互不相溶，又能大量溶解被提取的溶质，容器为各种分液漏斗。
- 浸泡法（浸提）：从固体混合物或有机体中提取某种物质，提取剂既要大量溶解被提取物，又不破坏其性质；常用索氏提取器，如脂肪的提取。
磺化法和皂化法：处理油脂或含脂肪样品的常用方法，使油脂由憎水性变成亲水性，其中的非极性待测物更容易被非极性或弱极性溶剂提取。
- 磺化法：油脂遇浓硫酸磺化成极性大且易溶于水的化合物，再用水洗除；主要用于对酸稳定的有机氯农药（DDT、六六六）。
- 皂化法：油脂与氢氧化钠、氢氧化钾反应生成溶于水的化合物后水洗除去；用于碱稳定的农药（艾氏剂、狄氏剂），也用于测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的 3,4-苯并芘时加入氢氧化钾回流皂化 2—3 小时除去脂肪。
色层分离法（层析法）：利用各组分在吸附力、分子极性、分子大小和形状、分子亲和力、分配系数等方面的差异，使各组分以不同程度分布在固定相和流动相中并最终分开。特点：应用最广泛；不仅分离效果好，分离过程同时是鉴定过程。常用亲和层析、凝胶层析、吸附层析（柱层析）、薄层层析、纸层析、离子交换层析。
样品的保存
- 升华干燥（冷冻干燥）：先冻至冰点以下使水成固态，再在高真空下使冰升华脱水；真空度约 0.1—0.3 毫米汞柱绝对压强，温度 -10℃—-30℃。
- 速冻：将样品温度迅速降到共熔点（完全固化温度）以下，如梨 -33℃、番茄 -40℃、苹果 -34℃；低温下食品化学与物理结构变化极小，成分损失少，可用于肉、鱼、蛋和蔬菜类样品，保存可达数月或更久。
