页数:43页文件大小:4.04 MB来源: 食品分析ppt课件
本课件按添加剂类别讲解测定方法:甜味剂部分包括糖精钠的高效液相色谱法、薄层色谱法与紫外分光光度法及甜蜜素的气相色谱法,并讲解苯甲酸、山梨酸、亚硝酸盐、亚硫酸盐、合成着色剂与抗氧化剂BHA、BHT的测定原理。
本页为食品添加剂的测定的章节标题页,本章依次讲授甜味剂、防腐剂、护色剂、漂白剂、着色剂与抗氧化剂的测定。
教学目的要求
教学内容
教学内容(续)
第一节 概述
食品添加剂的作用
第二节 甜味剂的测定
甜味剂的作用
甜味剂的分类
一、糖精钠的检测
应用:用于酱菜、调味酱汁、浓缩果汁、蜜饯、冷饮、糕点、饼干、面包等。
高效液相色谱法:试样除去二氧化碳、乙醇,调至中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
薄层色谱法:在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后,与标准比较,进行定性和半定量测定。
紫外分光光度法:样品经处理后,在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取,经薄层分离,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长 270 nm 处测吸光度,与标准比较定量。
二、甜蜜素的测定
应用
气相色谱法:在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。
分光光度法:在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料,在 550 nm 波长测其吸光度,与标准比较定量。
第三节 防腐剂的测定
食品防腐剂的作用机理:防腐剂使微生物体内的酶类和代谢产物逸出细胞外,导致微生物正常的生理平衡被破坏而失活。
防腐剂影响微生物遗传物质的复制、转录、蛋白质的翻译等过程。
一、苯甲酸的测定——高效液相色谱法:试样加温除去二氧化碳和乙醇,调节 pH 至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
气相色谱法:样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
苯甲酸与山梨酸的气相色谱图:本页给出苯甲酸与山梨酸混合标准及样品的气相色谱图,可据保留时间辨认两组分的出峰位置。
二、山梨酸(钾)的测定——分光光度法:提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,与硫代巴比妥酸形成红色化合物,于 530 nm 处比色定量。
第四节 护色剂的测定
亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与 N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
镉柱法:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子;在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,用总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
镉柱装置图:本页展示镉柱法所用镉柱装置的组成与连接,包括贮液漏斗、镉柱与流出液收集部分。
第五节 漂白剂的测定
亚硫酸盐类的使用
盐酸副玫瑰苯胺光度法
蒸馏法:在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收;吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫含量。
第六节 着色剂的测定——颜色与食品的关系
颜色与食品的关系(续)
高效液相色谱法:人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性,与峰面积比较进行定量。
高效液相色谱图:本页给出多种人工合成着色剂的高效液相色谱图,显示各组分的分离与保留时间。
薄层色谱法:水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后,与标准比较定性、定量。
第七节 抗氧化剂的测定
抗氧化剂的作用机理
BHA 和 BHT 的测定——气相色谱法:BHA 和 BHT 用石油醚提取,通过色谱柱使它们净化、浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据样品峰高与标准峰高比较定量。
分光光度法:样品通过水蒸气蒸馏,使叔丁基羟基茴香醚分离,用甲醇吸收,遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色,用三氯甲烷提取,与标准比较定量。
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