页数：43页文件大小：291.0 KB来源： 食品分析ppt课件
本课件讲解食品中糖类的测定，重点展开还原糖测定的高锰酸钾滴定法与直接滴定法，包括碱性酒石酸铜甲、乙液配制、氧化亚铜生成与测定、标定预测与终点判断，并介绍非还原糖与总糖计算、淀粉的三种测定方法及粗纤维与果胶测定原理。
食品中糖类的测定——学习目标
食品中糖类的测定内容
一、概述
二、食品中的可溶性糖的测定
食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再测定。
还原糖的测定——高锰酸钾法（费林试液法）
还原糖 + Cu²⁺ → Cu₂O↓；Cu₂O + Fe³⁺ + H⁺ → Cu²⁺ + Fe²⁺；Fe²⁺ + KMnO₄ → Fe³⁺ + Mn²⁺
过程：提取液的制备 → 氧化 → 过滤 → 溶解 → 滴定 → 空白试验 → 计算（由 Cu₂O 量查表 → 还原糖量）。
高锰酸钾滴定法
试剂配制
| 试剂 | 配制方法 |
|---|---|
| 碱性酒石酸铜甲液 | 称取 34.639 g 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O），加适量水溶解，加入 0.5 mL 盐酸，加水稀释至 500 mL，用精制石棉过滤 |
| 碱性酒石酸铜乙液 | 称取 173 g 酒石酸钾钠与 50 g 氢氧化钠，加适量水溶解并稀释至 500 mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内 |
精制石棉：取石棉先用 3 mol/L 盐酸浸泡 2～3 h，用水洗净，再用 100 g/L 氢氧化钠浸泡 2～3 h，倾去溶液，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再用 3 mol/L 盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，加水振荡使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。
| 试剂 | 规格与配制 |
|---|---|
| 高锰酸钾标准溶液 | 0.1 mol/L |
| 氢氧化钠溶液 | 1 mol/L |
| 酸性硫酸铁溶液 | 称取 50 g 硫酸铁，加入 200 mL 水溶解后，慢慢加入 100 mL 硫酸，冷却后加水稀释至 1000 mL |
| 盐酸 | 3 mol/L |
仪器
循环水式多用真空泵：本页展示用于古氏坩埚抽滤氧化亚铜沉淀的循环水式多用真空泵设备。
操作方法
测定：吸取 50 mL 处理后的样品溶液于 400 mL 烧杯内，加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各 25 mL。于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在 4 min 内沸腾，再准确加热 2 min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或 G4 垂融坩埚抽滤，并用 60 ℃ 热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。
将古氏坩埚或垂融坩埚放回原 400 mL 烧杯中，加 25 mL 酸性硫酸铁溶液及 25 mL 水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，用 0.1000 mol/L（1/5 KMnO₄）溶液滴定至微红色为终点。吸取 50 mL 水代替样品溶液，在同样条件下做空白试验。
计算
氧化亚铜质量 M₁ ＝（V － V₀）× C × 71.54
还原糖含量 X ＝ M₁ ／（m × v／250）× 100
源文本该页计算式排版残缺、符号断行，此处按高锰酸钾法通用表达整理：V 为滴定样品消耗高锰酸钾体积（mL），V₀ 为空白体积（mL），C 为高锰酸钾浓度（mol/L），71.54 为 Cu₂O 的摩尔质量换算系数，v 为测定所取滤液体积（mL），m 为样品质量（g），请以现行标准核对。
非还原糖的测定：非还原糖 → 水解为还原糖 → 按还原糖方法测定（Cu₂O 量查表）→ 折算为非还原糖量。
总糖 ＝ 还原糖量 + 非还原糖量。
直接滴定法
在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用标液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
| 试剂 | 配制方法 |
|---|---|
| 碱性酒石酸铜甲液 | 称取 15 g 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）及 0.05 g 次甲基蓝，溶于水中并稀释至 1000 mL |
| 碱性酒石酸铜乙液 | 称取 50 g 酒石酸钾钠及 75 g 氢氧化钠，溶于水中，再加入 4 g 亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释至 1000 mL，贮存于橡皮塞玻璃瓶中 |
| 试剂 | 配制方法 |
|---|---|
| 乙酸锌溶液 | 称取 21.9 g 乙酸锌，加 3 mL 冰醋酸，加水溶解并稀释至 100 mL |
| 亚铁氰化钾溶液 | 106 g/L，称取 10.6 g 亚铁氰化钾溶于水中并稀释至 100 mL |
| 盐酸 | — |
| 葡萄糖标准溶液 | 准确称取 1.000 g 经 98～100 ℃ 干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入 5 mL 盐酸，用水稀释至 1000 mL，此溶液每毫升相当于 1 mg 葡萄糖 |
测定方法
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5.0 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒。从滴定管中加约 9 mL 葡萄糖标准溶液，加热使其在 2 min 内沸腾，趁热以每 2 s 1 滴的速度继续用葡萄糖标准溶液滴定，直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积，平行操作三次取其平均值。
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5.0 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加比预测体积少 1 mL 的样品溶液，加热使其在 2 min 内沸腾，趁热继续以每 2 s 1 滴的速度滴定，直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗样液的体积，同法平行操作三次，取其平均值。
结果计算
F ＝ ρ × V
也可不标定，直接查表求 ρ 值。
注意：滴定结束，锥形瓶离开热源后，由于空气中氧的氧化，使溶液又重新变蓝，此时不应再滴定。
样品溶液必须进行预测
说明
滴定必须在沸腾条件下进行
测定条件的影响：反应液碱度、热源强度、加热时间、滴定速度、反应进行的程度等均会对测定结果造成影响，因此应严格按照规定的条件操作。
适用范围及特点：本法又称快速法，是在蓝—爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显，适用于各类食品中还原糖的测定。
测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。
三、淀粉测定：淀粉的测定方法有多种，都是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有酸水解法、酶水解法、旋光法。
淀粉测定：淀粉 → 水解为还原糖（酶水解或酸水解）→ 按还原糖方法测定 → 还原糖折算成淀粉含量。
酸水解法
适用范围及特点：此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。
酶水解法：酶解 → 酸解 → 测定还原糖（与酸水解比较时间短）。
适用范围：淀粉酶有严格的选择性，只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。
旋光法
适用范围及特点：本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。
四、纤维及果胶的测定
粗纤维测定原理：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维；如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。
课件此处主要说明膳食纤维的生理作用，未展开其测定方法。
果胶的测定方法：称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。
本章小结
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