页数：5页文件大小：26.0 KB来源： 食品分析ppt课件
本课件讲解灰分的测定：先界定灰分为有机物经高温灼烧后的残留物，说明其作为质量与掺假判断依据的意义；随后展开素瓷坩埚准备、样品预处理、灰化温度与时间的选择、加速灰化的三种方法，最后给出水溶性、酸不溶性灰分的计算。
第五章 灰分的测定
通常测定的灰分为总灰分。总灰分中包括水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
5-1 测定灰分的意义
1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
| 情形 | 总灰分含量 | 判断 |
|---|---|---|
| 正常牛奶 | 0.68%～0.74%，平均值非常接近0.70% | 含量恒定，可用作掺假判断基准 |
| 掺水牛奶 | 低于0.68% | 灰分降低，说明掺水 |
| 浓缩牛奶 | 1.4%左右 | 说明牛奶浓缩一倍 |
又如富强粉：麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，也就是说面粉的精度越高，灰分就越低。
5-2 总灰分的测定：通常所说灰分就是指总灰分，总灰分中包括水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
一、准备坩埚（灰化容器）：目前常用的坩埚有石英坩埚、素瓷坩埚、白金坩埚、不锈钢坩埚。
坩埚处理流程：坩埚 →（1∶4）盐酸煮沸洗净 → 降至200℃ → 冷却到室温 → 称重（空坩埚）。
二、样品的处理：放入干燥室，对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定；另外对于一些样品不能直接烘干的，首先要进行预处理才能烘干。
1）湿的液体样品（牛奶、果汁）先在水浴上蒸干湿样，主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾飞溅会使样品损失、影响结果。
| 样品类型 | 预处理方法 |
|---|---|
| 含水分多的样品（果蔬） | 应在烘箱内干燥 |
| 富含脂肪的样品 | 先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化 |
| 富含糖、蛋白质、淀粉的样品 | 在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡） |
| 湿的液体样品（牛奶、果汁） | 先在水浴上蒸干，再去水 |
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
三、选择灰化的温度：灰化温度因样品不同而有差异。
| 样品类别 | 灰化温度 |
|---|---|
| 果蔬制品、肉制品、糖制品类 | 不大于525℃ |
| 谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类 | 不大于525℃ |
灰化温度选择过高会造成无机物的损失（NaCl、KCl）：增加灰化温度就增加了KCl的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融后包住碳粒，使碳粒无法氧化。所以要根据所测样品来选择灰化温度，温度不能过高。
四、灰化时间：对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色）。灰化时间过长损失大，一般灰化需要2—5小时。有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色：如Fe含量高的样品残灰呈蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰呈蓝绿色，所以要根据样品不同来看颜色。
五、加速灰化的方法：对于一些难灰化的样品（如动物性食品、蛋白质较高的），为缩短灰化周期可采用三种方法加速灰化。
| 方法 | 操作要点 |
|---|---|
| 〈1〉改变操作方法 | 样品初步灼烧后取出坩埚 → 冷却 → 在灰中加少量热水 → 搅拌使水溶性盐溶解，使被包住的碳粒游离出来 → 蒸去水分 → 干燥 → 灼烧 |
| 〈2〉加HNO3（1∶1）或30%H2O2 | 使未氧化的碳粒充分氧化并生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量 |
| 〈3〉加惰性物质（如Mg、CaCO3等） | 这些物质都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时要做空白实验 |
六、测定步骤：在坩埚中称取定量样品 → 在电炉中炭化至无烟 → 在500℃马福炉中灼烧到灰白色 → 冷却到200℃ → 入干燥皿冷却到室温 → 称重 → 灼烧1小时 → 冷却至恒重。
计算：灰分% = 灰分重量 / 样品重量 × 100
5-3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：总灰分 + 25ml水（加盖）→ 加热 → 用无灰滤纸过滤 → 残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→ 使不溶物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥、灼烧）→ 称重 → 得到水不溶性灰分。水不溶性灰分除泥沙外，还有Fe、Al等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。
计算：水溶性灰分% = 总灰分%－水不溶性灰分%
5-4 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定：用总灰分（水不溶性灰分）+ 25ml HCl（10%）微沸过滤 → 残渣用热水洗至无氯离子为止 → 坩埚（残留物+滤纸）→ 干燥灼烧 → 冷却 → 称重。
对于特殊的灰化方法这里不讲，以后用到可自行查阅。本章应首先搞清何谓灰分：一般说的灰分都是总灰分，总灰分又包括水不溶性灰分、水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。总灰分测定的关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度；对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等以加速灰化，当然灰化时间不能太长，否则无机盐损失。
思考题
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