页数:13页文件大小:409.5 KB来源: 微生物与发酵工艺ppt课件
本实训课件比较溶氧系数测定的三类方法,说明铜离子催化下亚硫酸根被溶解氧氧化并以碘量法返滴定的原理,给出试剂配制、发酵罐取样与滴定操作步骤及耗氧速率与体积氧传递系数的计算。
实训十亚硫酸盐氧化法测定KLɑ微生物与发酵工艺
一、实验目的1.熟悉5L发酵罐的结构和操作。2.掌握亚硫酸盐氧化法测定KLɑ。
溶氧系数的测定方法有许多种,概括起来分为三大类,即亚硫酸盐氧化法、动态法和稳态氧平衡法。本实验采用亚硫酸盐氧化法,以Cu2+作为催化剂,溶解在水中的氧能立即氧化其中的亚硫酸根离子,使之成为硫酸根离子。若反应器中装入亚硫酸盐和少量催化剂铜离子(0.5mol/LNa2SO3水溶液,另加10-3mol/L
Cu2+气相O2液相O2+2SO32+2SO42-未反应的SO32 ++I2+H2O SO42-+2HI淀粉指示剂未反应的I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI二、实验原理
在常温下,亚硫酸根离子的氧化反应是很快的,其反应速度远大于氧的溶解速度,所以氧一经溶于液相就立即被氧化(反应液中的氧浓度CL→0)。这样溶氧速度就成了控制氧化反应的决定因素,通过测定反应液中亚硫酸根离子浓度的变化即可测定出溶氧速度,进一步即可计算出溶氧系数。
1.0.1mol/L硫代硫酸钠溶液1L称取25gNa2S2O3·5H2O于500mL烧杯中,加入300mL新煮沸过的冷蒸馏水,待完全溶解后,加入0.2gNa2CO3,然后用新煮沸过的蒸馏水稀释至1000mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置,10天左右后标定。2. 0.05mol/L碘标准溶液1L称取13g碘和25g KI于200mL
3. 0.2%淀粉指示剂100mL称取0.2g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,溶于100mL沸水(蒸馏水)中,继续煮沸至溶液透明。冷却,贮于玻璃塞瓶中备用。(新配制)4.吸管(2、5、25mL)、酸式滴定管、试管、洗耳球、小漏斗、铁架台、100mL量筒、250mL碘量瓶、5L发酵罐三、实验材料
1.于5L发酵罐中装入0.5mol/L亚硫酸钠溶液3L,罐温调至25℃,加入10-3mol/L硫酸铜溶液50mL,开搅拌搅匀(转速300rpm),待通气量稳定后(通气量10L/min),即可取样。2.取样前先弃去20mL左右反应液,再用试管正式取样并计时。15min后取第二次样,再过15min后取第三次样。四、实验步骤
3.移取2mL反应液于装有25mL 0.05mol/L碘标准溶液的250mL碘量瓶中,加预先煮沸冷却水50mL,然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,再加入0.2%淀粉指示剂5mL,此时溶液呈深蓝色,继续用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失。三、实验材料
按下式计算耗氧速率与液相体积氧传递系数:
OUR=(900·ΔV·M)/(V₀·t);KLa=4.8×10³·OUR(25 ℃)。
| 参数 | 含义 | 取值 |
|---|---|---|
| OUR | 耗氧速率(mol/L·h) | 计算值 |
| ΔV | 两次取样滴定硫代硫酸钠溶液的体积差(mL) | 实测 |
| V₀ | 取样分析液体积(mL) | 2 |
| M | 硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) | 0.1 |
| t | 两次取样间隔时间(s) | 900 |
| KLa | 液相体积氧传递系数(1/h) | 4.8×10³×OUR |
源文件公式排版粘连,上表按原式照录并列出参数含义,未改动任何数值。
三次取样滴定结果填入下表并计算平均值。
| 项目 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 平均值 |
|---|---|---|---|---|
| V(mL) | (待填写) | (待填写) | (待填写) | (待填写) |
| ΔV(mL) | (待填写) | (待填写) | (待填写) | (待填写) |
| OUR(mol/L·h) | (待填写) | (待填写) | (待填写) | (待填写) |
| KLa(1/h) | (待填写) | (待填写) | (待填写) | (待填写) |
表中数值为实验报告留空项,需由学生实测后填写。
2.影响亚硫酸盐氧化法测定KLɑ值的因素有哪些?五、结果与讨论
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