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16 实训10.亚硫酸盐氧化法测定KLɑ.ppt

页数:13页文件大小:409.5 KB来源: 微生物与发酵工艺ppt课件

本实训课件比较溶氧系数测定的三类方法,说明铜离子催化下亚硫酸根被溶解氧氧化并以碘量法返滴定的原理,给出试剂配制、发酵罐取样与滴定操作步骤及耗氧速率与体积氧传递系数的计算。

实训十封面,概括5L发酵罐操作与亚硫酸盐氧化法测定体积氧传递系数两项内容
实训十实验目的说明,要求熟悉发酵罐结构操作并掌握亚硫酸盐氧化法测定KLa
测定方法分类说明图,比较亚硫酸盐氧化法、动态法与稳态氧平衡法三类方法
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第1页:实训十亚硫酸盐氧化法测定KLa封面

实训十亚硫酸盐氧化法测定KLɑ微生物与发酵工艺

第2页:实训十实验目的

一、实验目的1.熟悉5L发酵罐的结构和操作。2.掌握亚硫酸盐氧化法测定KLɑ。

第3页:亚硫酸盐氧化法的原理

溶氧系数的测定方法有许多种,概括起来分为三大类,即亚硫酸盐氧化法、动态法和稳态氧平衡法。本实验采用亚硫酸盐氧化法,以Cu2+作为催化剂,溶解在水中的氧能立即氧化其中的亚硫酸根离子,使之成为硫酸根离子。若反应器中装入亚硫酸盐和少量催化剂铜离子(0.5mol/LNa2SO3水溶液,另加10-3mol/L

第4页:亚硫酸盐氧化反应式

Cu2+气相O2液相O2+2SO32+2SO42-未反应的SO32 ++I2+H2O SO42-+2HI淀粉指示剂未反应的I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI二、实验原理

第5页:反应速度与溶氧控制

在常温下,亚硫酸根离子的氧化反应是很快的,其反应速度远大于氧的溶解速度,所以氧一经溶于液相就立即被氧化(反应液中的氧浓度CL→0)。这样溶氧速度就成了控制氧化反应的决定因素,通过测定反应液中亚硫酸根离子浓度的变化即可测定出溶氧速度,进一步即可计算出溶氧系数。

第6页:硫代硫酸钠与碘标准溶液配制

1.0.1mol/L硫代硫酸钠溶液1L称取25gNa2S2O3·5H2O于500mL烧杯中,加入300mL新煮沸过的冷蒸馏水,待完全溶解后,加入0.2gNa2CO3,然后用新煮沸过的蒸馏水稀释至1000mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置,10天左右后标定。2. 0.05mol/L碘标准溶液1L称取13g碘和25g KI于200mL

第7页:淀粉指示剂与器材

3. 0.2%淀粉指示剂100mL称取0.2g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,溶于100mL沸水(蒸馏水)中,继续煮沸至溶液透明。冷却,贮于玻璃塞瓶中备用。(新配制)4.吸管(2、5、25mL)、酸式滴定管、试管、洗耳球、小漏斗、铁架台、100mL量筒、250mL碘量瓶、5L发酵罐三、实验材料

第8页:发酵罐取样操作

1.于5L发酵罐中装入0.5mol/L亚硫酸钠溶液3L,罐温调至25℃,加入10-3mol/L硫酸铜溶液50mL,开搅拌搅匀(转速300rpm),待通气量稳定后(通气量10L/min),即可取样。2.取样前先弃去20mL左右反应液,再用试管正式取样并计时。15min后取第二次样,再过15min后取第三次样。四、实验步骤

第9页:碘量法滴定步骤

3.移取2mL反应液于装有25mL 0.05mol/L碘标准溶液的250mL碘量瓶中,加预先煮沸冷却水50mL,然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,再加入0.2%淀粉指示剂5mL,此时溶液呈深蓝色,继续用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失。三、实验材料

第10页:结果与KLa计算公式

按下式计算耗氧速率与液相体积氧传递系数:
OUR=(900·ΔV·M)/(V₀·t);KLa=4.8×10³·OUR(25 ℃)。

亚硫酸盐氧化法计算参数表
参数含义取值
OUR耗氧速率(mol/L·h)计算值
ΔV两次取样滴定硫代硫酸钠溶液的体积差(mL)实测
V₀取样分析液体积(mL)2
M硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)0.1
t两次取样间隔时间(s)900
KLa液相体积氧传递系数(1/h)4.8×10³×OUR

源文件公式排版粘连,上表按原式照录并列出参数含义,未改动任何数值。

第11页:测定结果记录表

三次取样滴定结果填入下表并计算平均值。

KLa测定结果记录表
项目第一次第二次第三次平均值
V(mL)(待填写)(待填写)(待填写)(待填写)
ΔV(mL)(待填写)(待填写)(待填写)(待填写)
OUR(mol/L·h)(待填写)(待填写)(待填写)(待填写)
KLa(1/h)(待填写)(待填写)(待填写)(待填写)

表中数值为实验报告留空项,需由学生实测后填写。

第12页:结果与讨论

2.影响亚硫酸盐氧化法测定KLɑ值的因素有哪些?五、结果与讨论

第13页:

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