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本课件为《仪器分析》绪论,沿分析化学发展、仪器分析内容与分类、方法特点与评价指标、学习要求展开,帮助学习者建立课程整体框架。
仪器分析INSTRUMENTAL ANALYSIS
第一章绪论
一、分析化学的发展
分析化学是一门信息科学,它的基本
目的是研究如何获取有关物质系统化学成
分与化学结构方面定性、定量的相关信息
,它对化学科学发展的贡献极大,甚至被
有些人称为“现代化学之父”。分析化
艺”上升到科学理论,标志工具
由“分析技术科学”上升到“化学信息科
仪表的使用。
学信息科学”上升到“系统信息科
的现代智能型分析仪器的大量使用。
现代分析化学是一门崭新而年轻的学科,它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。
二、仪器分析的内容与分类
化学分析Chemical Analysis
分析化学{
仪器分析Instrumental Analysis
仪器分析(instrumental analysis):
用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,又称为物理和物理化学分析法。
物理分析法
根据被测物质的某种物理性质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如:光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis):
根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。
| 方法分类 | 主要分析方法 | 被测物理性质 |
|---|---|---|
| 光谱分析 | 发射光谱分析、火焰光度分析、分子发光分析法、放射分析法 | 辐射的发射 |
| 光谱分析 | 紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法 | 辐射的吸收 |
| 光谱分析 | 比浊法、拉曼光谱法 | 辐射的散射 |
| 光谱分析 | 折射法、干涉法 | 辐射的折射 |
| 光谱分析 | X-射线衍射法、电子衍射法 | 辐射的衍射 |
| 光谱分析 | 圆二色谱法 | 辐射偏振方向的旋转 |
| 电化学分析 | 电位法 | 电极电位 |
| 电化学分析 | 电导法 | 电导 |
| 电化学分析 | 极谱法、溶出伏安法 | 电流-电压 |
| 色谱分析 | 气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法 | 两相间的分配 |
| 热分析 | 热导法、差热分析法 | 热性质 |
| 质量分析 | 质谱法 | 质荷比 |
Potentiometry(Half-cell potention)
Conductimetry (Conductance)
Voltammetry (Current-Voltage)
Coulometry (Charge)
Amperometry (Current)
Gas Chromatography
Liquid Chromatography
Partition in phases
Emission spectra
Flame spectroscopy
Fluorescence
Phosphorescence
Emission of radiation
Spectrophotometry (UV,IR, Raman)
Atomic absorption spectroscopy
Nuclear magnetic Resonance Spectroscopy
Electro-spin Resonance Spectroscopy
Absorption of radiation折射法,干涉法,反射法等:Refraction, Reflection of radiation浊度法:Disperse of radiation X-ray 衍射,电子衍射等:Diffraction of radiation偏振,旋光,圆二色等:polarization of radiation Mass spectra (Mass/charge ratio)MS Electrochemical analysis Chromatographic analysis Optical analysis Thermo-analysisTG, DTA, DSC,
ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪
X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
全谱直读发射光谱仪(美)
日立F-4500荧光光谱仪
扫描俄歇微探针
四圆X射线衍射仪
电子顺磁共振仪
荧光光谱仪LS-50B
三、仪器分析的特点和应用原则
2 、选择性好,适于复杂组分试样的
分析;
3 、分析迅速,适于批量试样的分析;
5 、组合能力和适应性强,能在线分析;
6 、数据的采集和处理易于自动化和智
能化。
| Methods | Mass of test sample/mg | Volume of test solution/mL |
|---|---|---|
| Macro analysis | >100 | >10 |
| Semi-micro analysis | 10 ~ 100 | 1 ~ 10 |
| Microanalysis | 0.1 ~ 10 | 0.1 ~ 1 |
| Ultra microanalysis | <0.1 | <0.01 |
Higher sensitivity, detection limit down to lowerlevel如样品用量由化学分析的m L、mg级降低到仪器分析的μg、μL级,甚至更低。适合于微量(micro-)、痕量(trace)和超痕量(ultratrace)成分的测定。
Higher selectivity很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
Poorer relative error化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大(约1~5%)多数不适用于常量和高含量成分分析。
四、标示仪器分析方法的几个参数
准确度(Accuracy):Closeness of agreement between the value obtained by the method and the true value. It is often expressed as absolute error or relative error
绝对误差和相对误差
精密度( Precision):The closeness of agreement between series of measurements obtained from multiple sampling. Precision is often expressed as the standard deviation or Relative standard deviation ( RSD). 标准偏差和相对标准偏差
定量界限(Quantitation Limit)The lowest amount of analyte in sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-No ise ratio that is equivalent to 10 times the standard deviation of the no ise ( S/N = 10 σ). 检测下限线性(Linearity)The range of concentrations of the analyze over which the procedure provides test results that are in direct correlation to the amount of analyte in the sample. 线性相关系数线性范围(linear Range )The same as linearity, except the test results must also be accurate and precise (over the concentrations tested). 检测区间(数量级个数)
五、仪器分析课的学习要求
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