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第1页：原子发射光谱分析装置与仪器

第十三章 原子发射光谱分析法 第二节 原子发射光谱分析装置与仪器

• 仪器类型与流程
• 火焰光度计
• 光谱仪
• 电弧和电火花发射光谱仪

第2页：仪器类型与流程

仪器类型与流程

• 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等
• 原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光、检测

第3页：火焰光度计

火焰光度计

• 利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高
• 该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计
• 常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多
• 对钠、钾测定困难，仪器的选择性差

第4页：光谱仪(摄谱仪)

光谱仪(摄谱仪)

• 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器
• 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法
• 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪
• 光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率
• 摄谱仪在钢铁工业应用广泛
• 性能指标：色散率、分辨率、集光能力

第5页：摄谱仪光路图

摄谱仪光路图。

第6页：摄谱仪的观察装置

摄谱仪的观察装置

• 光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍
• 测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)

第7页：电弧和电火花发射光谱仪

电弧和电火花发射光谱仪

• 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源
• 1.直流电弧直流电作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A
• 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内
• 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4～6mm

第8页：发射光谱的产生电弧点燃后

发射光谱的产生电弧点燃后

• 热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极
• 电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱
• 弧焰温度：4000～7000K可使约70多种元素激发
• 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析
• 缺点：弧光不稳，再现性差
• 不适合定量分析

第9页：低压交流电弧工作

低压交流电弧工作

• 电压：110～220V
• 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭

第10页：低压交流电弧工作工作原理

低压交流电弧工作工作原理

• 接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡
• 振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电
• 当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电
• 在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行

第11页：低压交流电弧工作工作原理特点

低压交流电弧工作工作原理特点

• 电弧温度高，激发能力强
• 电极温度稍低，蒸发能力稍低
• 电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析

第12页：高压火花

高压火花

• 交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电
• 转动续断器M，2, 3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证每半周电流最大值瞬间放电一次

第13页：高压火花的特点

高压火花的特点

• 放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线
• 放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析
• 稳定性好，重现性好，适用定量分析；缺点
• 灵敏度较差，但可做较高含量的分析
• 噪音较大

第14页：原子发射光谱分析法内容选择

原子发射光谱分析法内容选择

• 原子发射光谱分析基本原理
• 发射光谱分析装置与仪器
• 等离子体发射光谱仪
• 定性、定量分析方法