31 第六节毛细管色谱法.ppt

第1页：毛细管气相色谱

第九章 气相色谱分析法 第六节 毛细管气相色谱

• 毛细管色谱的特点
• 结构和流程
• 分流比调节

第2页：毛细管色谱的特点

毛细管色谱的特点

• 1.提高色谱分离能力的途径
• ；塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数
• ；速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度

第3页：毛细管色谱柱的结构特点

毛细管色谱柱的结构特点

• 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm
• 气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散
• 固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低
• 毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106

第4页：毛细管色谱具有以下优点

毛细管色谱具有以下优点

• ；分离效率高：比填充柱高10～100倍
• ；分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度
• 色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式
• 灵敏度高，一般采用氢焰检测器
• 涡流扩散为零

第5页：毛细管色谱的制备方法毛细管柱按其制备方法

毛细管色谱的制备方法毛细管柱按其制备方法

• WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短
• 多孔层开管柱（，PLOT柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱
• 载体涂渍开管柱（，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高
• 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高

第6页：结构流程

具有分流和尾吹装置。

第7页：分流比调节

分流比调节

• 毛细管柱内径很细，；因而带来三个问题
• 允许通过的载气流量很小
• 柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术
• 分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。；解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。；分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节

第8页：气相色谱分析法内容选择

气相色谱分析法内容选择

• 气相色谱仪
• 气相色谱固定相及其选择
• 气相色谱检测器
• 分离与操作条件选择
• 气相色谱分析法的应用
• 毛细管色谱法