20 第四节溶出伏安分析原理与技术.ppt

第1页：溶出伏安分析原理与技术

第六章 极谱与伏安分析法 第四节 溶出伏安分析原理与技术

• 基本原理与过程
• 影响溶出峰电流的因素
• 操作条件的选择
• 定量方法
• 溶出伏安法的应用

第2页：基本原理与过程

基本原理与过程

• 恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。1.过程
• 被测物质在适当电压下恒电位电解,还原沉积在阴极上;
• 施加反向电压,使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流;
• 峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据;
• 灵敏度一般可达10-8～10-9mol/L
• 电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子

第3页：的溶出伏安图

的溶出伏安图。

第4页：影响溶出峰电流的因素

影响溶出峰电流的因素

• 化学计量:被测物完全电积在阴极上
• 精确性好，时间长
• 非化学计量(常用方法):约2%～3%电积在阴极上
• 在搅拌下，电解富集一定时间
• 2.溶出过程扫描电压变化速率保持恒定
• 1.富集过程

第5页：操作条件的选择

操作条件的选择

• 1.底液一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）
• 2.预电解电位比半波电位负0.2～0.5伏
• 或实验确定
• 3.预电解时间预电解时间长可增加灵敏度,但线性关系差
• 4.除氧通N2或加入Na2SO3

第6页：定量方法

测量峰高:略标准曲线法:略标准加入法。

第7页：定量方法应用

定量方法应用

• 1.金属元素测定不需分离可同时测定各种金属离子;可测定约30多种元素的测定
• 2.灵敏度10-8～10-9mol/L
• 3.应用领域化学、化工
• 食品卫生
• 金属腐蚀
• 环境检测
• 超纯半导体材料

第8页：极谱与伏安分析法内容选择

极谱与伏安分析法内容选择

• 极谱分析原理与过程
• 极谱定性定量方法与应用
• 现代极谱分析技术
• 溶出伏安分析原理与技术