第1页:13C核磁共振谱简介
第十九章 核磁共振波谱分析法 第五节 13C核磁共振谱简介
第2页:概述
概述
- PFT-NMR(1970年),实用化技术;13C;谱特点
- 研究C骨架,结构信息丰富
- 化学位移范围大;0~250ppm;(19F:300ppm;31P:700ppm;)
- 13C-13C偶合的几率很小;13C天然丰度1.1%
- 13C-H偶合可消除,谱图简化。;核磁矩:μ1H=2.79270;μ13C=0.70216磁旋比为质子的1/4;相对灵敏度为质子的1/5600;H0EI=I=Δ
第3页:概述(续)
概述(续)。
第4页:富里叶变换ν
富里叶变换ν。
第5页:脉冲弛豫H0
脉冲弛豫H0。
第6页:化学位移
化学位移
- 化学位移范围:0~250ppm;核对周围化学环境敏感,重叠少氢谱与碳谱有较多共同点;碳谱化学位移规律
- 高场→;低场碳谱:饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、;羧基碳原子氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢
- 与电负性基团,化学位移向低场移动
第7页:化学位移规律:烷烃取代烷烃
334.722.813.9碳数n>4端甲基δC=13-14δC>δCH>δCH2>δCH3邻碳上取代基增多δC越大。
第8页:化学位移规律
化学位移规律
- 烯烃δC=100-150(成对出现)端碳δ=CH2≈110
- 邻碳上取代基增多δC越大
第9页:化学位移规律:炔烃δC=65-90
化学位移规律:炔烃δC=65-90。
第10页:化学位移表1
化学位移表1。
第11页:化学位移表2
化学位移表2。
第12页:偶合与弛豫
偶合与弛豫
- 13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%);13C-1H偶合;偶合常数1JCH:100-250 Hz;峰裂分;谱图复杂;去偶方法
- 质子噪声去偶或宽带去偶(:采用宽频带照射,使氢质子饱和;去偶使峰合并,强度增加
- ;质子偏共振去偶:识别碳原子类型;弛豫:13C的弛豫比1H慢,可达数分钟;采用PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息
第13页:碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比
碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比。
第14页:碳谱与氢谱的对比
碳谱与氢谱的对比。
第15页:谱图去偶作用对比
谱图去偶作用对比。
第16页:谱图去偶作用对比(续)
谱图去偶作用对比(续)。
第17页:13C NMR谱图
13C NMR谱图。
第18页:13C NMR谱图2
13C NMR谱图2。
第19页:13
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- C NMR谱图32030405060qdqst例
- 3.化合物C12H26,根据13C NMR谱图推断其结构
第20页:13C NMR谱图4
13C NMR谱图4。
第21页:核磁共振波谱分析法内容选择
核磁共振波谱分析法内容选择
- 核磁共振基本原理
- 核磁共振与化学位移
- 自旋偶合与自旋裂分
- 谱图解析与结构确定
- 13C核磁共振波谱13