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74 第五节13C核磁共振波谱.ppt

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本课件讲解核磁共振波谱分析法中的13C核磁共振谱简介,依次展开概述、化学位移、偶合与弛豫等内容,兼顾基本概念、方法原理与实际应用,帮助学习者建立本节知识框架。

第十九章 核磁共振波谱分析法章节封面,标示本章主题与所涵盖的概述、化学位移、偶合与弛豫、13CNMR谱图13等内容
概述,PFT-NMR(1970年),实用化技术;13C;谱特点
概述(续),属核磁共振波谱分析法部分的图示说明页,源文件未提取到更多文字
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第1页:13C核磁共振谱简介

第十九章 核磁共振波谱分析法 第五节 13C核磁共振谱简介

  • 概述
  • 化学位移
  • 偶合与弛豫
  • 13CNMR谱图13

第2页:概述

概述

  • PFT-NMR(1970年),实用化技术;13C;谱特点
  • 研究C骨架,结构信息丰富
  • 化学位移范围大;0~250ppm;(19F:300ppm;31P:700ppm;)
  • 13C-13C偶合的几率很小;13C天然丰度1.1%
  • 13C-H偶合可消除,谱图简化。;核磁矩:μ1H=2.79270;μ13C=0.70216磁旋比为质子的1/4;相对灵敏度为质子的1/5600;H0EI=I=Δ

第3页:概述(续)

概述(续)。

第4页:富里叶变换ν

富里叶变换ν。

第5页:脉冲弛豫H0

脉冲弛豫H0。

第6页:化学位移

化学位移

  • 化学位移范围:0~250ppm;核对周围化学环境敏感,重叠少氢谱与碳谱有较多共同点;碳谱化学位移规律
  • 高场→;低场碳谱:饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、;羧基碳原子氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢
  • 与电负性基团,化学位移向低场移动

第7页:化学位移规律:烷烃取代烷烃

334.722.813.9碳数n>4端甲基δC=13-14δC>δCH>δCH2>δCH3邻碳上取代基增多δC越大。

第8页:化学位移规律

化学位移规律

  • 烯烃δC=100-150(成对出现)端碳δ=CH2≈110
  • 邻碳上取代基增多δC越大

第9页:化学位移规律:炔烃δC=65-90

化学位移规律:炔烃δC=65-90。

第10页:化学位移表1

化学位移表1。

第11页:化学位移表2

化学位移表2。

第12页:偶合与弛豫

偶合与弛豫

  • 13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%);13C-1H偶合;偶合常数1JCH:100-250 Hz;峰裂分;谱图复杂;去偶方法
  • 质子噪声去偶或宽带去偶(:采用宽频带照射,使氢质子饱和;去偶使峰合并,强度增加
  • ;质子偏共振去偶:识别碳原子类型;弛豫:13C的弛豫比1H慢,可达数分钟;采用PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息

第13页:碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比

碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比。

第14页:碳谱与氢谱的对比

碳谱与氢谱的对比。

第15页:谱图去偶作用对比

谱图去偶作用对比。

第16页:谱图去偶作用对比(续)

谱图去偶作用对比(续)。

第17页:13C NMR谱图

13C NMR谱图。

第18页:13C NMR谱图2

13C NMR谱图2。

第19页:13

13

  • C NMR谱图32030405060qdqst例
  • 3.化合物C12H26,根据13C NMR谱图推断其结构

第20页:13C NMR谱图4

13C NMR谱图4。

第21页:核磁共振波谱分析法内容选择

核磁共振波谱分析法内容选择

  • 核磁共振基本原理
  • 核磁共振与化学位移
  • 自旋偶合与自旋裂分
  • 谱图解析与结构确定
  • 13C核磁共振波谱13

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