57 第三节X射线衍射分析.ppt

第1页：X射线衍射分析

第十五章 X射线光谱与电子能谱分析法 第三节 X射线衍射分析

• 晶体特性
• 多晶粉末衍射分析法
• 单晶衍射分析法

第2页：晶体特性

晶体特性

• 晶体：原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物，三维空间点阵结构
• 点阵+结构基元
• 晶胞：晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位
• 晶胞参数：三个向量a、b、c，及夹角α、β、γ
• r,s,t
• 1/r,1/s,1/t：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l
• 晶面(110)与C轴平行

第3页：多晶粉末衍射分析

多晶粉末衍射分析

• 在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以球面波向空间发射形成干涉光
• 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关
• 衍射图：晶体化合物的“指纹”
• 多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构
• 单色X射线源样品台检测器

第4页：仪器特点

仪器特点

• X射线衍射仪与X射线荧光仪相似；主要区别
• 单色X射线源;
• 不需要分光晶体;试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同θ角对试样进行扫描

第5页：仪器特点应用

仪器特点应用

• Bugger
• 方程：2dsinθ=nλ将晶面间距d和晶胞参数a
• 的关系带入：由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型
• 例：求Al的晶胞参数，用Cu(Kα1)射线（λ=1.5405埃）照射样品，选取θ= 81.17°的衍射线(3 3 3)，则

第6页：单晶衍射分析

仪器

计算机化单晶X射线四圆衍射仪四圆：ϕ、χ、ω、2θϕ圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆

χ圆

安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动

ω圆

使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆

第7页：应用能提供晶体内部三维空间的

电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。

第8页：X射线光谱与电子能谱分析法内容选择

X射线光谱与电子能谱分析法内容选择

• X射线与X射线光谱分析
• X射线荧光分析
• X射线衍射分析
• X射线光电子能谱