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35 实验16 X-射线衍射法.ppt

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本课件围绕X射线粉末衍射展开,从X射线粉末衍射实验讲到X射线的产生与X射线谱,并延伸至X射线衍射法原理,说明相关原理、仪器结构与定量方法要点,逐页图示与文字版对照编排。

实验50,说明X射线粉末衍射实验中射线粉末的原理与要点
射线的产生,归属于X射线的产生与X射线谱的内容范围
X射线产连续,X射线的产生与X射线谱章节中关于连续的阐述
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第1页:实验50

实验50 X-射线粉末衍射法X-rayPowderDiffractionMethod:XRD精品课程仪器分析(含实验)

第2页:射线的产生

一、X-射线的产生与X-射线谱X光管的构造:高真空(10-6~10-7mmHg)的X射线管内加热钨丝而产生电子,电子在50~70kV的电场中被加速后冲击阳极靶,使得靶材料的原子壳层发生跃迁,

第3页:X射线产连续

1.连续X-射线谱

第4页:X射线衍特征

2.特征X-射线谱

第5页:X射线衍特征

特征X射线谱中所有高层电子往n=1层跃迁所产生的X射线称为K系X射线,所有高层电子往n=2层跃迁所产生的X射线称为L系X射线,n=3、4…为M、N…系。n=2往n=1层跃迁所产生的Kα又可分为Kα1和Kα2。

第6页:射线衍射法

二、X射线衍射法X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍:2dsinθ = nλ,即布拉格衍射条件。图(a):晶体产生X射线衍射的条件的示意图图(b):晶面(hkl)及其X射线衍射点hkl的示意图

第7页:射线衍射

图(a)晶体产生X射线衍射的条件的示意图

第8页:射线衍射

图(b)晶面(hkl)及其X射线衍射点hkl的示意图

第9页:取干燥后的部分产品研磨

1)取干燥后的部分产品研磨,压片,置于X射线粉末衍射仪上2)设置衍射参数(10o-90o,8o/min,0.01o/步)3)数据处理(平滑,背景扣除,Ka2扣除,寻峰,匹配)4)结果分析三、X射线粉末衍射物相分析

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