页数：16页文件大小：1.50 MB来源： 仪器分析及实验ppt课件
本课件围绕伏安分析法展开，从伏安分析法概述讲到伏安法与极谱法，并延伸至极限扩散电流与半波电位，说明相关原理、仪器结构与定量方法要点，逐页图示与文字版对照编排。
实验35
伏安法是以测量电解过程中极化电极的电流~电位曲线来确定溶液中待测离子浓度的电化学分析方法。使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极为工作电极的伏安法，称为极谱法。伏安分析法
伏安法是一种特殊的电解分析方法，以小面积、易极化的电极作工作电极，以大面积、不易极化（去极化）的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分析。
极谱曲线形成条件待测物质的浓度要小，快速形成浓度梯度。溶液保持静止，使扩散层厚度稳定，待测物质仅依靠扩散到达电极表面。电解液中含有较大量的惰性电解质，使待测离子在电场作用力下的迁移运动降至最小。使用两支不同性能的电极。极化电极的电位随外加电压变化而变，保证在电极表面形成浓差极化。
极谱极大在极谱分析过程中产生的一种特殊现象，即在极谱波刚出现时，扩散电流随着滴汞电极电位的降低而迅速增大到一极大值，然后下降稳定在正常的极限扩散电流值上。这种突出的电流峰之为“极谱极大”。产生的原因：溪流运动消除方法：加极大抑制剂
氧波、氢波、前波氧波、氢波、前波等产生干扰，可通过分别加入除氧剂、pH缓冲剂和配合剂来消除。
影响扩散电流的因素溶液搅动的影响被测物浓度影响被测物浓度较大时,汞滴上析出的金属多，改变汞滴表面性质，对扩散电流产生影响。故极谱法适用于测量低浓度试样。温度影响温度系数+0.013/ °C,温度控制在0.5 °C范围内，温度引起的误差小于1%。
由于电解过程中电极表面的浓差极化是不可避免的现象，外加电压要严格控制工作电极上的电位大小就要求另一支电极为稳定电位的参比电极，实际上由于电解池的电流很大，一般不易找到这种参比电极，故只能再加一支辅助电极组成三电极系统来进行伏安分析。讨论1
同一离子在不同溶液中，半波电位不同。金属络离子比简单金属离子的半波电位要负，稳定常数越大，半波电位越负。讨论2
两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同底液，可有效分离。讨论3
极谱分析的半波电位范围较窄（2V），采用半波电位定性的实际应用价值不大。讨论4
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